在
柱溫箱分析系統(tǒng)中,對(duì)色譜柱溫度控制的要求越來越高,藥典及諸多新的分析方法,也對(duì)柱溫給出條件,由于色譜柱恒溫箱可以、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對(duì)于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時(shí)間,降低反壓,保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性,柱溫箱具有不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
在柱溫箱中存在兩相,一相是固定不動(dòng)的,即固定相;另一相則不斷流過固定相,即流動(dòng)相。柱溫箱的分離就是溶于流動(dòng)相中的各組分經(jīng)過固定相時(shí),由于與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時(shí)間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程來進(jìn)行分離。更詳細(xì)地說就是使用外力使含有樣品的流動(dòng)相通過與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。
當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。柱溫箱由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出,從而實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。
對(duì)于流動(dòng)相溫度的控制目前沒有很好的方法,即使是整個(gè)室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動(dòng)相的溫度保持一致,因此,目前大多采用柱溫箱控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀*的輔助設(shè)備。
柱溫箱與流動(dòng)相的溫度,影響著組分的分離平衡,對(duì)于使用柱溫箱的有益之處我們認(rèn)為有以下幾點(diǎn):
1、柱溫箱可以使保留時(shí)間相對(duì)恒定,對(duì)需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;
2、保留時(shí)間相對(duì)恒定是進(jìn)行定量的基礎(chǔ),不同的保留時(shí)間不僅不能判斷其成份的一致性,同時(shí),由于保留時(shí)間不同峰面積也必將發(fā) 生變化,其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑。
3、柱溫箱溫差較大時(shí),因保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩。
4、溫度低的時(shí)候,因流動(dòng)相黏度增加而使檢測時(shí)間延長,柱溫箱同時(shí)增加泵的磨損,影響設(shè)備的使用壽命。
5、溫度低的時(shí)候還因溶解度相對(duì)下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象。
6、溫度低時(shí)還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。