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原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)

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劉興國(guó) 鄭喆

2022年11月USP更新了重酒石酸膽堿等相關(guān)品種含量及有關(guān)物質(zhì)測(cè)定方法，于今年6月1日實(shí)施，方法采用了電霧式檢測(cè)器（CAD）進(jìn)行測(cè)定，這是又一個(gè)采用電霧式檢測(cè)的品種收入U(xiǎn)SP。我國(guó)新頒布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5413.20-2022也對(duì)膽堿的測(cè)定方法進(jìn)行了提升，采用酶比色法、離子色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定膽堿含量。這些方法的實(shí)施，改善了膽堿結(jié)構(gòu)中缺少發(fā)色團(tuán)，以往采用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，干擾大靈敏度低的不足。

膽堿是卵磷脂的組成成分，也存在于神經(jīng)鞘磷脂之中，是機(jī)體可變甲基的一個(gè)來(lái)源而作用于合成甲基的產(chǎn)物,同時(shí)又是乙酰膽堿的前體。是大腦健康、神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育和肝功能正常運(yùn)作，都離不開的一種重要營(yíng)養(yǎng)素。

本文分別采用Z-Hilic和Trinity P1兩種交換機(jī)理的色譜柱，結(jié)合電霧式檢測(cè)器（CAD）對(duì)多維元素片中重酒石酸膽堿含量進(jìn)行測(cè)定。電霧式檢測(cè)器是一種高靈敏度、通用性強(qiáng)的檢測(cè)器，可作為紫外檢測(cè)器的良好補(bǔ)充，對(duì)弱紫外吸收化合物有非常好的響應(yīng)。

圖1 多維元素片

儀器配置

Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀，

基座:Vanquish System Base，

泵：Vanquish Core Quaternary Pump（VC-P21-A），

自動(dòng)進(jìn)樣器：Split Sampler CT（VC-A13-A），

柱溫箱：Vanquish Column Compartment C（VC-C10-A），

檢測(cè)器：Charged Aerosol Detector H，

色譜軟件：變色龍Chromeleon 7.3。

圖2  配置CAD檢測(cè)器的Vanquish液相色譜儀

Trinity P1色譜柱方法

色譜柱：Trinity P1(150 mm×3.0 mm，3μm)，

流動(dòng)相：溶液A為20mM乙酸銨（PH5.2），溶液B為乙腈，A：B =（80：20）作為流動(dòng)相；

流速0.6mL/min，進(jìn)樣體積10 µL，柱溫30 °C；

檢測(cè)器采集頻率10Hz，過濾常數(shù)5s，蒸發(fā)溫度35℃。

對(duì)照品溶液和供試品溶液分別進(jìn)樣分析，測(cè)定結(jié)果見圖3-4。

圖3 對(duì)照品溶液測(cè)定譜圖

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圖4 供試品溶液測(cè)定譜圖

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Z-hilic色譜柱方法

色譜柱：Z-HILIC (150 mm×4.6 mm，5μm)，

流動(dòng)相：配制6.2g/L的醋酸銨水溶液，再用冰醋酸調(diào)節(jié)至pH值為4.7作為緩沖液，溶液A為緩沖液和乙腈（20：80），溶液B為緩沖液、水和乙腈（20：30：50），流動(dòng)相梯度見表1；

流速0.5mL/min，進(jìn)樣體積10 µL，柱溫30 °C；

檢測(cè)器采集頻率10Hz，過濾常數(shù)5s，蒸發(fā)溫度35℃。

表1 流動(dòng)相梯度

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對(duì)照品溶液和供試品溶液分別進(jìn)樣分析，測(cè)定結(jié)果見圖5-6。

圖5 對(duì)照品溶液測(cè)定譜圖

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圖6 供試品溶液測(cè)定譜圖

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測(cè)定結(jié)果

取某品牌多維元素片（標(biāo)示膽堿含量25.00mg/片）2片，進(jìn)行樣品制備和測(cè)定，結(jié)果見表2。兩種方法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果基本一致，偏差小于1.5%。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果

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總結(jié)

對(duì)比兩種方法，在樣品中其他組分干擾少的情況下，Trinity P1色譜柱方法測(cè)定時(shí)間短，基線噪音低，可以做到更低的檢出限；Z-Hilic色譜柱方法膽堿保留強(qiáng)，更適用于復(fù)雜組分樣品的分析?，F(xiàn)代化的儀器方法提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度，保證了廣大民眾使用藥品保健品的安全。

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