一、實驗試劑
三氯化鐵,氨水,尿素,乙醇,十六烷基*基溴化銨
硬脂酸鈉,十二烷基苯磺酸鈉,十二烷基硫酸鈉,NMP
NMP,聚偏氟乙烯,隔膜,電解液,乙炔黑,鋰帶
二、實驗儀器
實驗室微型噴霧干燥機L-217
三、制備方法
1、配件飽和FeCL3溶液:在常溫20℃時,FeCL3的溶解度是92g/100ml,物質(zhì)的量濃度是5.68mol/L。在機械攪拌作用下配制飽和溶液,然后密封保存。
2、采用正向沉淀法,按照乙醇:去離子水為0.30:8的比例添加乙醇至飽和FeCL3溶液中,然后將飽和FeCL3溶液混合溶液加入不同溫度60-100℃的蒸餾水中,緩慢添加氨水,快速攪拌,使之發(fā)生沉淀反應(yīng),然后靜默30S,結(jié)束加熱,使混合液自然冷卻;
3、將混合液進行噴霧干燥,進風溫度設(shè)置為200℃,空氣壓縮機的壓力為0.5MPa;
4、將盛有噴霧干燥前驅(qū)體的石英舟放在石英管中,在空氣氣氛中以5℃/min的升溫速率升溫至設(shè)定溫度煅燒1h,然后自然冷卻得到產(chǎn)物。
四、結(jié)論
從大規(guī)模生產(chǎn)納米氧化鐵顆粒的角度考慮,采取普通的干燥方式,耗時較多,操作繁雜,不利高產(chǎn)量連續(xù)化生產(chǎn)過程,而噴霧干燥的方式可以省去過濾洗滌的階段,混合溶液經(jīng)過噴霧干燥一步生成納米氧化鐵前驅(qū)體,具備大規(guī)模制備納米氧化鐵顆粒的工業(yè)生產(chǎn)潛力。
沉淀反應(yīng)得到的混合溶液影響著噴霧干燥階段的霧化過程和干燥過程,而不同的霧化方式和干燥產(chǎn)物又會影響到煅燒產(chǎn)物氧化鐵的形貌結(jié)構(gòu)的影響具有重要的實際應(yīng)用意義。
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