油料種子的脂肪含量是決定其品質(zhì)的重要指標之一,也直接影響到油料的價格。測定脂肪含量的方法很多,其中zui傳統(tǒng)的標準測定方法是索式抽提法,但該方法操作費時費力,不能滿足快速測定的要求。
FAFA比傳統(tǒng)的索氏抽提法更加快捷安全,經(jīng)濟可靠,已成為糧油脂肪測定的一種重要工具。但該儀器在zui主要的油料作物大豆的脂肪測定中,測定方法很不統(tǒng)一,因大豆的脂肪含量高,一些用戶為了追求結果的可靠,在操作中盲目延長抽提時間,使該儀器的潛能沒有充分發(fā)揮出來。
FAFA在大豆脂肪測定中影響因素很多,如浸提溶劑、浸提溶劑的體積、溫度、浸泡時間、抽提時間、粉碎粒度等。該實驗使用的溶劑為石油醚(30℃~60℃),加熱板溫度為135℃,浸提溶劑為70~90mL,這是由儀器本身的設計工藝所決定的,較高的加熱板溫度會提高溶劑回流速度,但溫度過高,溶劑容易暴沸, 甚至有爆炸的危險,溶劑體積過多或過少也會直接影響回流效果,對于FAFA,80mL左右的溶劑量回流效果*。
一、實驗材料:
大豆
二、實驗儀器:
實驗磨、粉碎機、L-806全自動脂肪測定儀、分析天平;
電熱恒沉默是金水浴鍋、電熱恒溫干燥箱、冰箱
三、實驗試劑:
試劑石油醚(30~C一60℃),分析純
四、測定方法
1、國標法 大豆脂肪的測定方法按GB/T14488.1—93執(zhí)行。
2 、FAFA法
3、樣品制備 取除凈雜質(zhì)的樣品30~50g,粉碎后裝入廣口瓶中備用。
4、準備浸提燒杯將浸提杯放于105℃烘箱中烘1h,取出,置于干燥器中冷卻后稱量,至0.001g。
5、 樣品干燥從備用樣品中,用濾紙簡稱取試樣3~5g,至0.001g。放入105℃ 烘箱干燥30min,然后將濾紙筒安裝到L-806脂肪測定儀上。
6、儀器操作將稱量好浸提燒杯通過杯支架放到浸提裝置上,降下冷卻器的高度。用溶劑添加筒通過連接分配器向每個杯子中加入80mL石油醚(30℃-60℃)。打開冷凝水,在儀器控制裝置上設置好所需程序并按啟動鍵,儀器按所需程序進行浸泡、抽提和溶劑回收。
7、干燥將浸提燒杯與提取物放入105℃烘箱中,30min后取出放入干燥器,冷卻稱重。
8、計算
其中,m1──溶劑杯和粗脂肪質(zhì)量,g
m0──溶劑杯質(zhì)量,g
m── 試樣質(zhì)量,g
五、結論
《GB 5009.6-2016食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》中對于精密度規(guī)定:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。實驗各樣品三次獨立測定結果差值均未超過算術平均值的10%,符合標準要求。
參考文獻
[1] GB 5009.6-2016食品安全國家標準 食品中脂肪的測定[S].
[2] GB 28050-2011食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則[S].
注意事項
樣品需進行充分研碎或粉碎,顆粒尺寸越小,混合越均勻,樣品中脂肪越容易被萃取出來。實驗過程中應注意保持良好通風,或將儀器放置于通風櫥中。
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