一般說起尿素,大多數(shù)人首先想起的應該是化肥,殊不知尿素在醫(yī)學上也應用廣泛。
《中國藥典》2015年版第二部中規(guī)定尿素含量不低于99.5%,但是測定采用了傳統(tǒng)的玻璃儀器操作。
而全自動凱氏定氮儀相比于凱氏定氮法中傳統(tǒng)的玻璃儀器操作具有操作簡單,安全性高,測得結果平行性好等優(yōu)點。
一、實驗儀器
全自動凱氏定氮儀
二、實驗試劑
硫酸 硼酸 氫氧化鈉
溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片、0.1mol/L硫酸標準滴定液等。
三、實驗方法
1取樣
稱取尿素樣品0.2g(至0.1mg),用稱量紙包號后放入消化管中,加一片催化劑片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),加入10mL濃硫酸。同時做空白實驗。
2消解
利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻。消解過程設定消解溫度420度,消解時間60分鐘。
3上機測試
待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開始蒸餾滴定。
硼酸:25ml
稀釋水:30ml
堿液:35ml
蒸餾量:5min
蒸汽流量:100%
四、實驗結果
儀器自動滴定并計算,計算公式如下:
式中:C-標準酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標準酸消耗量(mL)
五、實驗結論
通過以上測得數(shù)據(jù)可知,利用全自動凱氏定氮儀測定藥用尿素含量平行性良好,且具有操作簡單,安全性高,節(jié)省人力等優(yōu)點。
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