元素分析：單反應爐的土壤和植物碳、氮分析

時間：2019-7-18 閱讀：1935

作者Dominique Chevalier,¹Francesco Leone, ²Liliana Krotz²and Guido Giazzi²

¹賽默飛-法國（Courtaboeuf）實驗室; ²賽默飛-意大利（Milan）實驗室

關鍵詞：碳元素、氮元素、燃燒法、植物、土壤

目標：該應用文獻為使用FlashSmart™元素分析儀測定氮元素和碳元素。本方法中使用了單燃燒/還原爐結構。

注：該文章已經過文章作者授權轉譯

前言：

以燃燒法測定土壤、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素和碳元素是十分常見的。碳元素和氮元素為農業(yè)和環(huán)境領域研究提供了非常重要的信息。

近些年土壤和植物的測試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時間長，需使用危險化學試劑等諸多因素已經不再適于日常分析。因此，一個有效的分析技術變得至關重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡單自、動化并且具有高重復性的快速碳氮分析技術十分重要。

賽默飛™ FlashSmart™元素分析儀（圖1）使用動態(tài)閃燒技術，滿足了現(xiàn)代實驗室需求。該儀器標準結構是基于雙反應器系統(tǒng)，個反應器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個反應器是用于將氮氧化物還原為氮氣。FlashSmart™元素分析儀能為碳氮測定減少催化劑的使用量，從而使得僅使用一個燃燒還/原管（直徑25mm）即可完成分析。反應器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉化燃燒產物。這篇應用文獻給出了FlashSmart™元素分析儀在使用單反應爐結構分析碳氮時的性能表現(xiàn)。

圖1 FlashSmart 元素分析儀.

方法：

FlashSmart™元素分析儀使用的是動態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內，由適量的氧氣進行燃燒。對于單爐碳氮在單個反應器結構中，在燃燒后，燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，氣體通過位于反應器內的鹵素和硫吸收管。在反應管后，水被脫除?；旌蠚馔ㄟ^GC分離，通過熱導檢測器（TCD）檢測，圖2。全部的數(shù)據及報告由精心研發(fā)的EagerSmart™工作站分析處理。

圖2：碳氮檢測結構簡圖

分析條件

對于高含量碳氮元素分析測定使用3米長的色譜柱。圖3給出了典型的碳氮測定圖譜。

三個實驗表明了單爐結構中不同質量下的土壤和植物樣品的儀器性能表現(xiàn)。在測試A、B中樣品稱樣重和雙爐結構一致，但在使用B的參數(shù)時分析時間更加短。測試C是為了更高的進樣量而設計，測定條件如表1。

圖3. 典型的碳氮圖譜

表1.測定條件

測試	測試 A	測試 B “閃電模式”	測試 C
樣品稱重	50–70 mg 土壤, 250–300 mg 沙子, 5–7 mg 植物	50–70 mg 土壤, 250–300 mg 沙子, 5–7 mg 植物	約20 mg 植物
反應爐爐溫	950 °C	950 °C	950 °C
柱溫	50 °C	65 °C	50 °C
載氣流速	200 mL/min	200 mL/min	170 mlL/min
參考氣流速	40 mL/min	40 mL/min	40 mL/min
氧氣流速	160 mL/min	160 mL/min	300 mL/min
分析時間	330 s	270 s	420 s
氧氣注入時間	12 s	12 s	9 s
樣品延遲	20 s	20 s	17 s

結果

分析不同濃度碳氮土壤、植物標準品用來評估單爐測試A、B、C條件下的儀器性能。表2為碳氮標準物質濃度及其不確定度。

表2碳氮元素標準物質參數(shù).

標物種類	規(guī)格參數(shù)
標物種類	N%	不確定度 (± %)	C%	不確定度 (± %)
賽默飛制標準土	0.21	0.01	2.29	0.07
低有機含量土	0.133	0.023	1.61	0.09
中等有機含量土	0.27	0.02	3.19	0.07
壤質土	0.27	0.02	2.75	0.12
白堊土	0.35	0.02	5.39	0.09
沙質土	0.07	0.01	0.83	0.05
白樺樹葉	2.12	0.06	48.09	0.51
果園葉子	2.28	0.04	50.40	0.40
苜蓿	3.01	0.20	na	na
燕麥片	1.90	0.10	45.51	0.17

測試A

標曲分析序列在表3列出，表4給出了用二次擬合或線性擬合作為標定方法所分析標準物質的實驗結果和測定方法。

表3 測試A標線序列

編號	標準品名稱	樣品類型	樣品重量 (mg)	理論值
編號	標準品名稱	樣品類型	樣品重量 (mg)	N%	C%
1	苯甲酸	標樣	5.974	–	68.85
2	苯甲酸	標樣	6.455	–	68.85
3	天冬氨酸	標樣	6.548	10.52	36.09
4	天冬氨酸	標樣	5.799	10.52	36.09
5	天冬氨酸	標樣	2.528	10.52	36.09
6	天冬氨酸	標樣	2.092	10.52	36.09
7	土壤標準品	標樣	6.288	0.21	2.29
8	土壤標準品	標樣	8.467	0.21	2.29

表4給出了標注物質稱樣量和用二次或線性擬合得到的實驗結果。

表4碳氮標準品實驗結果

樣品信息		二次曲線方法				一次曲線方法
參考物	W (mg)	N%	RSD%	C%	RSD%	N%	RSD%	C%	RSD%
賽默飛制標準土	54.879	0.21		2.26		0.2		2.27
	62.212	0.2	2.84	2.23	0.68	0.2	0	2.25	0.51
	59.21	0.2		2.25		0.2		2.27
低有機含量土	52.31	0.12		1.57		0.12		1.58
	59.495	0.12	4.68	1.56	0.97	0.12	4.68	1.56	0.97
	56.449	0.13		1.59		0.13		1.59
中等有機含量土	57.837	0.27		3.15		0.27		3.17
	66.428	0.27	0	3.15	0.18	0.27	2.17	3.16	0.32
	70.375	0.27		3.16		0.26		3.18
壤質土	66.068	0.26		2.67		0.25		2.68
	56.356	0.26	0	2.69	0.37	0.25	2.28	2.71	0.57
	65.322	0.26		2.68		0.26		2.7
白堊土	53.043	0.37		5.32		0.36		5.34
	59.841	0.37	0	5.34	0.47	0.36	1.59	5.35	0.28
	67.876	0.37		5.37		0.37		5.37
沙質土	240.058	0.065		0.813		0.064		0.818
	255.114	0.066	0.88	0.817	0.32	0.065	0.89	0.821	0.31
	229.087	0.066		0.818		0.065		0.823
白樺樹葉	6.788	2.14		47.93		2.11		48.04
	7.249	2.17	1.17	47.92	0.13	2.13	0.72	47.99	0.22
	6.065	2.12		48.03		2.1		48.19
果園葉子	6.445	2.3		50		2.27		50.12
	6.615	2.31	0.25	50.21	0.26	2.27	0.25	50.31	0.29
	5.809	2.31		50.24		2.28		50.41
苜蓿	6.21	2.92		43.01		2.87		43.18
	7.124	3.02	1.68	42.93	0.15	2.97	1.71	43.06	0.16
	6.133	2.97		42.88		2.92		43.06
燕麥	6.001	2.02		45.44		1.99		45.61
	6.428	1.99	1.04	45.38	0.36	1.97	1.02	45.53	0.35
	6.567	1.98		45.69		1.95		45.84

Test B

在表5中給出了標曲分析序列。表6中給出了標注物質稱樣量和用二次或線性擬合得到的實驗結果。所有的結果均有很好的重復性，均在標準范圍內。表7給出了其他情況下測定碳氮的數(shù)據，其數(shù)據均展現(xiàn)了良好的重復性。

測試B標準曲線測定序列

編號	標準品名稱	樣品類型	樣品重量 (mg)	理論值
編號	標準品名稱	樣品類型	樣品重量 (mg)	N%	C%
1	苯甲酸	標樣	5.977	–	68.85
2	苯甲酸	標樣	6.554	–	68.85
3	天冬氨酸	標樣	7.222	10.52	36.09
4	天冬氨酸	標樣	6.617	10.52	36.09
5	天冬氨酸	標樣	2.799	10.52	36.09
6	天冬氨酸	標樣	2.108	10.52	36.09
7	土壤標準品	標樣	6.688	0.21	2.29
8	土壤標準品	標樣	8.467	0.21	2.29

表6 碳氮元素標物實驗結果

樣品信息	二次校準曲線方法				直線校準方法
標準物質	W (mg)	N%	RSD%	C%	RSD%	N%	RSD%	C%	RSD%
賽默飛制土	54.371	0.21		2.24		0.2		2.25
	59.476	0.21	2.79	2.25	0.68	0.21	2.84	2.26	0.67
	52.999	0.2		2.27		0.2		2.28
低有機含量土	67.572	0.12		1.6		0.12		1.61
	54.559	0.13	4.68	1.611	0.96	0.13	4.56	1.61	0.72
	55.945	0.12		0.58		0.13		1.59
中等有機含量土	54.04	0.27		3.16		0.26		3.17
	60.17	0.27	2.17	3.18	0.8	0.26	0	3.19	0.63
	57.114	0.26		3.13		0.26		3.15
壤質土	50.217	0.25		2.68		0.25		2.69
	57.96	0.25	2.28	2.65	0.57	0.25	0	2.66	0.57
	67.524	0.26		2.66		0.25		2.68
白堊土	62.091	0.36		5.32		0.36		5.35
	61.176	0.36	0	5.33	0.19	0.36	0	5.35	0.22
	62.267	0.36		5.34		0.36		5.37
沙質土	216.902	0.065		0.823		0.065		0.827
	231.937	0.066	0.88	0.826	0.56	0.065	0.89	0.829	0.57
	244.618	0.065		0.817		0.064		0.82
白樺樹葉	5.749	2.1		48.11		2.08		48.25
	6.634	2.13	0.72	48.02	0.22	2.1	0.55	48.11	0.22
	5.854	2.12		47.9		2.1		48.04
果園葉子	5.845	2.28		50.63		2.26		50.72
	5.849	2.28	0.25	50.59	0.25	2.26	0.26	50.72	0.25
	5.823	2.27		50.39		2.25		50.52
苜蓿	6.467	2.92		42.94		2.88		43.07
	6.12	2.97	1.36	43.04	0.15	2.93	1.24	43.18	0.2
	7.337	3		42.92		2.95		43.01
燕麥	5.987	1.98		45.41		1.97		45.65
	6.154	1.98	0.87	45.32	0.34	1.96	0.77	45.57	0.33
	6.544	2.01		45.62		1.99		45.86

表7. 其他碳氮測定數(shù)據

樣品	W (mg)	N%	RSD%	C%	RSD%
	5.884	7.50		43.07
大豆	5.775	7.52	0.86	42.97	0.12
	5.917	7.40		42.98
	6.126	1.83		41.35
大麥粉	5.900	1.81	0.63	41.37	0.04
	5.877	1.81		41.33
	6.069	1.38		39.78
小麥粉	5.759	1.38	0.42	39.80	0.04
	5.808	1.37		39.77
	6.013	1.43		40.23
米粉	5.814	1.40	1.08	40.26	0.05
	5.910	1.41		40.26

測試C

表8中給出了標曲分析序列。表9中給出了標注物質稱

樣量和用二次或線性擬合得到的實驗結果。表10中給出了其他物質的測定數(shù)據，同樣展示了結果的重復性與傳統(tǒng)的土壤和植物氮碳測定方法相比，F(xiàn)lashSmart™元素分析儀具有巨大的優(yōu)勢。儀器可分析大進樣量的有機物（如土壤、植物）。使用簡化的結構依舊能夠提供高準確性的測試結果。

表8測試C標準品序列

序號	標準品	類型重量 (mg)		理論值
序號	標準品	類型重量 (mg)		N%	C%
1	苯甲酸	STD	6.442	0	68.85
2	苯甲酸	STD	6.749	0	68.85
3	天冬氨酸	STD	7.796	10.52	36.09
4	天冬氨酸	STD	7.031	10.52	36.09
5	天冬氨酸	STD	2.342	10.52	36.09
6	天冬氨酸	STD	2.223	10.52	36.09
7	乙酰苯胺	STD	11.756	10.36	71.09
8	乙酰苯胺	STD	12.772	10.36	71.09
9	乙酰苯胺	STD	5.233	10.36	71.09

表9碳氮標準物質測定結果

樣品信息		二次曲線校準方法				直線校準方法
標準物質	W (mg)	N%	RSD%	C%	RSD%	N%	RSD%	C%	RSD%
樺樹葉	16.185	2.17		48.45		2.19		48.47
	15.952	2.16	0.27	48.37	0.08	2.19	0.26	48.39	0.08
	16.746	2.16		48.41		2.20		48.44
果園頁	16.777	2.28		50.40		2.30		50.43
	15.214	2.29	0.25	50.34	0.22	2.32	0.43	50.36	0.22
	15.878	2.29		50.19		2.31		50.21
苜蓿	18.079	3.03		43.06		3.01		43.07
	20.441	3.03	0.19	43.06	0.12	3.01	0.19	43.06	0.11
	20.585	3.02		43.15		3.00		43.15

表10其他樣品碳氮實驗結果

樣品	W (mg)		N%		RSD%	C%			RSD%
法國玉米	19.393		1.21			42.02
	19.908		1.21		0	41.96			0.18
	20.273		1.21			41.87
俄羅斯玉米	19.580		1.55			43.14
	18.960		1.55		0	43.12			0.14
	19.001		1.55			43.03
大豆	19.626		7.93			41.82
	19.036		7.95		0.15	41.93			0.77
	19.226		7.95			41.43
苜蓿	19.858		2.53			44.00
	19.767		2.56		0.68	43.48			0.59
	19.742		2.56			43.74
向日葵	19.222		5.81			43.68
	19.765		5.77		0.46	43.61			0.10
	20.313		5.82			43.69
	20.333	7.59					43.20
大豆	20.656	7.56		0.33			43.20	0
	20.179	7.54					43.20
	20.188	1.83					41.56
大麥粉	20.349	1.81		1.09			41.55	0.06
	20.119	1.85					41.60
	20.441	1.37					40.00
小麥粉	20.513	1.38		0.42			40.03	0.07
	19.914	1.37					40.06
	20.162	1.35					40.74
米粉	20.267	1.33		1.26			40.70	0.13
	20.201	1.38					40.75

結論

由于FlashSmart™元素分析儀使用雙反應器結構，他可以用一個系統(tǒng)實現(xiàn)碳氮/碳氮、碳氮/硫的測定而不需要做任何硬件改變。

現(xiàn)代實驗室可以完成碳氮/碳氮、碳氮/硫的測定，同時滿足實驗室降低操作升本和減少每個樣品測定花費的需求。

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