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大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)

No.13 t圖法評價介孔分子篩的結(jié)構(gòu)

時間:2021-10-9 閱讀:1402
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從下圖(圖1)所示的SEM圖像來看,NH4型ZSM-5是尺寸約為200 nm的多面體層狀顆粒的集合體,通過在535℃下加熱和在大氣壓下加熱3 h制備的H+型ZSM-5可以確認由顆粒之間的狹縫型微孔組成。


H+型ZSM-5的N2(77.4K)脫附等溫線(圖2),顯示出遲滯環(huán)閉合在相對壓力p/p0=0.43處,可以看到顆粒間存在介孔。吸附曲線可歸類為I+IV型,也顯示出顆粒內(nèi)有微孔存在。

等溫線的分支如圖3所示。從直線的斜率①,總表面積(Aex+Ameso+Amicro)可以從直線的斜率來評價,②直線斜率:外表面積+中孔表面積(Aex+Ameso),③分離枝得到外表面積Aex為3.1m2/g,Ameso為29m2/g,Amicro為371m2/g。此外,通過切線 ② 和 ③反向延長至t=0處,由吸附量(B-A 點)差值得出介孔的體積(Vmeso),并根據(jù)吸附量(A點)得出微孔體積Vmicro。Vmeso為0.04 cm3g-1,Vmicro為0.15 cm3g-1。表1顯示以上比表面積和孔體積得結(jié)果。

使用INNES方法計算該H+型沸石材料的介孔,在第8篇文章中有單獨介紹。

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圖3 大氣壓熱處理后的H+型沸石的t-曲線

◇ 切線①的斜率:全表面積                       Aex+Ameso+Amicro

◇ 切線②的斜率:外表面積+介孔表面積   Aex+Ameso

◇ 切線③的斜率:外表面積                       Aex

◇ 點A的吸附量: 微孔體積                       Vmicro

◇ 點B的吸附量: 微孔體積+介孔體積      Vmicro+Vmeso

表1. 多孔沸石的比表面和孔結(jié)構(gòu)的計算方法

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