用DWS對乳液樣品干燥過程的分析報告

時間：2021-11-8 閱讀：1282

法國formulaction公司創(chuàng)新和開發(fā)的Rheolaser Coating成膜分析儀運用MS-DWS原理。

Rheolaser Coating基于自適應散斑分析干涉術(shù)（ASSI.）直接處理后向散射光。當激光光源被發(fā)送到平面樣品時，其各種折射率不同的成分，如乳膠或顏料顆粒，開始散射激光光源發(fā)射的入射光。散射激光再通過數(shù)碼相機顯示，顯示出背散射波起伏的疊加和抵消的干涉波，具體表現(xiàn)為出現(xiàn)明暗相間的暗斑和亮斑相夾的散斑圖像。而由此產(chǎn)生的圖像稱為所謂的“斑點圖像"。樣品中的任何運動都會引起背散射光干涉的波動。因此，散斑圖像的波動頻率可以跟蹤散射體的運動。散斑圖像上的光斑波動速度隨著樣品的干燥而降低，即散斑圖像的變形速度隨時間而降低。隨著薄膜的逐步形成，由于粘度和薄膜相干性的增加，散射體的運動相應會減少。當結(jié)構(gòu)不再發(fā)生變化時，即當膜形成時或者干燥完成時，散斑圖案的平均變形速度保持不變，散斑圖像保持不變。觀察到隨時間變化的流動性因子減小，因此布朗運動減小，因此粘度增大。斜率的每個變化對應于干燥機制的變化。

1.1 實驗方法

取一定量的樣品。將產(chǎn)品均勻涂抹在基材上，保證樣品厚度的均勻性，并將樣品池在成膜分析儀下進行測量，測量參數(shù)是：室溫，確定的空氣濕度，金屬基材，樣品涂抹厚度：A:750μm，B:750μm，C:1130μm，D:1130μm。

1.2 儀器

成膜分析儀，法國FORMULACTION公司

1.3 實驗原理

Rheolaser Coating是一種成膜分析儀，采用了一項*的專利技術(shù)，稱為“自適應散斑成像干涉法"：當激光照射樣品時，光子穿透樣品并被粒子、液滴、纖維等物體（任何光學指數(shù)不同于體的材料，它散射激光）后向散射。當攝像機被用作后向散射波的檢測器時，會顯示一個稱為“散斑"的干涉圖像。散斑圖像上的暗斑和亮斑分別是由背散射波之間的破壞性干擾和構(gòu)造性干擾引起的。從而對樣品內(nèi)部散射體隨時間變化的運動進行光學測量。

分析深度是光對樣品的穿透深度，這取決于樣品的性質(zhì)（濃度、粒徑和折射率）。注入到介質(zhì)中的光子在幾個l*內(nèi)穿透，l*是光在介質(zhì)中的傳輸長度。l*也被定義為光子路徑，在此之后光子方向*隨機。因此，光線的穿透深度與l*成正比。Rheolaser Coating的敏感深度高達傳輸長度l*的30倍。

1.3.1干燥過程對應的數(shù)據(jù)變化四個階段

• 階段：此階段稱為蒸發(fā)階段。散射體散布在主體中，并經(jīng)歷快速的布朗運動。溶劑從薄膜中蒸發(fā)，散射體（例如顆粒，乳劑液滴……）濃縮。階段的持續(xù)時間可能與樣品的開放時間有關(guān)：只要顆粒充分分散在薄膜中，它們就可以自由移動并且涂料仍可使用。

• 第二階段：固體中的高濃度會導致堆積過程。該階段在干燥動力學上表現(xiàn)為擾動區(qū)域，顯示了當顆粒接觸在一起時的加速和減速。此步驟也稱為顆粒的重新排列期。第二階段的結(jié)束對應于顆粒緊密堆積的結(jié)束。

• 第三階段：在此階段，觀察到流動系數(shù)在干燥動力學上急劇下降，然后緩慢下降。流動性因子的急劇下降對應于大量水的消失，顆粒被很好地堆積，并且只有間隙水保留在膜中。在此階段，粒子發(fā)生變形，密閉排列的陣列中充滿水隙的粒子變形，到達不再有水的菱形十二面體。通常由觸碰時間自動計算出的特征時間T3通常對應于干觸時間階段三在干燥動力學曲線上具有最大曲率。

• 第四階段：跨越聚合物/聚合物邊界的相互擴散或液滴的聚結(jié)以形成均勻的膜。在IV階段之后，流動性因數(shù)不再隨時間變化，通常對應于稱為T4的干燥困難時間。

1.4實驗數(shù)據(jù)

樣品A： 400微升，25℃，濕度55-65%。TA-1: 15962s 1.33Hz TA-2: 23668s 0.194Hz TA-3：29519s 0.00536Hz