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研究Pt負載Al2O3催化劑的H2脈沖測試的測量條件
作者： Dr. Kazuyuki Nalai
Ms. Kaori Nakamura
介紹
通過CO或H2 脈沖化學吸附可用來評估金屬分散度。一般CO用于脈沖化學吸附，因為CO的吸附力強于 H2。另一方面，有時H2是個更好的選擇，因為它的毒性低且化學計量恒定。
當在與CO脈沖測量相同的條件下進行H2脈沖測量時，獲得的金屬分散度比CO脈沖測量低得多。本應用報告指出了以適當測量條件進行H2脈沖測量，可獲得與 CO脈沖測量相同的結果。
實驗部分
1. 檢驗氣體吹掃時間
普遍認為，導致H2脈沖測量金屬分散度偏低的原因是在使用H2進氣樣品預處理（步驟5）時，H2會殘留在金屬表面。為了判斷是否有足夠的時間*去除H2再進行脈沖測量，步驟5之后使用不同吹掃時間進行實驗。
將吹掃時間（步驟6）增加45 min以上，得到等同于CO脈沖的金屬分散度。
表1.用于 H2 脈沖測量的預處理條件
樣品：2wt% Pt/Al2O3 50 mg
測量溫度：50°C
吸附氣體：H2/Ar 5%。
表2.不同吹掃時間的H2脈沖測量結果
CO脈沖測量的金屬分散度：29.3±0.3%
2. 檢驗吹掃氣體流速
通過增加吹掃時間，我們能夠獲得與CO脈沖吸附測量相同水平的金屬分散度，但這種方法需要較長的預處理時間。為了減少預處理時間，增加了吹掃氣體的流速，將氫氣從樣品中脫出。在表3所示的預處理條件下進行H2脈沖吸附測試。表4顯示了測試結果。吹掃氣體流速與金屬分散度之間沒有關系 。
表3.用于 H2 脈沖測試的預處理條件
樣品：2wt% Pt/Al2O3 50 mg
測量溫度：50°C
吸附氣體：H2/Ar 5%。
表4.不同流速 的H2脈沖測量結果
結果與討論
我們研究了H2脈沖測量的合適的測量條件。增加H2預處理后的吹掃時間，可獲得與CO脈沖測試相同水平的金屬分散度。同時也增加了流速，但金屬分散度沒有隨之增加。 根據(jù)結果得出，在預處理過程中需要較長的吹掃時間才能去除吸附在金屬表面上的氫氣。因此，我們建議在He預處理后持續(xù)吹掃45分鐘，以測量Pt / Al2O3的H2脈沖金屬分散度。
表5.推薦的Pt/Al2O3 H2 脈沖測量預處理條件