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Turbiscan-DNS 實時在線研究乳化過程
介紹：
在不同的乳化過程中，為尋找的工藝需要高水平的專業(yè)知識來不斷篩選出合適的條件（如混合葉片形狀和均質(zhì)化類型、速度參數(shù)或者時間……）。通常需要在整個乳化過程之后外加粒度分析儀進(jìn)行粒度測量來判斷研究乳化過程的工藝好壞。這需要繁瑣的來回采樣和儀器準(zhǔn)備，限制了實時分析的可能。Turbiscan®是直接穩(wěn)定性測量的領(lǐng)先技術(shù)，由于Turbiscan-DNS型號獨具特色的TLOOP循環(huán)功能，為實時乳化粒徑測量提供了一個快速且更加方便實用的方法。
· 實時在線
· 不稀釋不破壞
· 快速實用
Turbiscan-DNS如何實現(xiàn)？
Turbiscan技術(shù)基于靜態(tài)多光散射（SMLS），包括用紅外光源照射樣品，并獲取背散射（BS）和透射（T）信號。
公式：BS and T = f(φ, d, np, nf)
根據(jù)Mie米氏理論，儀器的BS（背散射光信號）和T（透射光信號）與顆粒的濃度（φ）以及顆粒的大小(??)直接相關(guān)，連續(xù)相折射率 (????) 和分散相折光率(????) 是固定參數(shù)。BS和T的測量可以通過儀器掃描獲得，并以此信號間接換算出顆粒粒徑或濃度。樣品在沒有任何稀釋的情況下就可以使用Turbiscan-DNS進(jìn)行測試。Turbiscan-DNS型號可以提供均勻性和穩(wěn)定性測量，也可以在非常高的頻率下進(jìn)行快速在線測量。
此外，Turbiscan DNS包含了兩個用于在線表征分散狀態(tài)和分散性的功能：一個是混合功能（TMIX），用于直接在測量池內(nèi)使用攪拌棒進(jìn)行自動快速配方篩選。另一個為循環(huán)功能（TLOOP），用于中試放大或?qū)崟r流程優(yōu)化。
實驗：
實驗?zāi)康模?/strong>研究兩種不同的乳化方法的效率：超聲（US）和工業(yè)分散器（Utraturrax-UT）
乳液類型：20%O/W乳液，用1%吐溫80作為乳化劑。
樣品制備：表面活性劑與水混合。在磁力攪拌下將油加入到水/表面活性劑溶液中，攪拌2分鐘以形成預(yù)混合物。將預(yù)混合物在不同的振幅和速度下均化15分鐘：
實驗過程：BS和T的測量是在均質(zhì)過程中使用TLOOP功能直接進(jìn)行的：通過循環(huán)泵將乳液泵入和泵出Turbiscan池，從而與配方“反應(yīng)器（實驗釜）"形成循環(huán)回路。這種在線設(shè)置可直接測定混合條件下的天然粒徑。無需人工采樣，每秒可采集多達(dá)10次數(shù)據(jù)。這確保了在沒有任何稀釋或外力的情況下，對顆粒演變（尺寸、濃度）進(jìn)行實時監(jiān)測。
實驗結(jié)果：
下圖說明了不同乳化工藝條件下的平均粒徑（dSMLS）隨時間的變化。
圖1.在不同均質(zhì)條件下乳化液粒度隨著時間的關(guān)系
UT VS 超聲波
在均質(zhì)化過程中，兩個方式下的樣品粒度變化顯著不同。在最初的幾分鐘內(nèi)，Ultraturrax的效率更高，樣品粒度更小。然而，從長遠(yuǎn)來看，它的效率會下降，最終，超聲波破碎產(chǎn)生了更小的液滴。
分散能量的影響
從圖1的圖表中，可以根據(jù)分散工具的不同轉(zhuǎn)速來評估初始階段形成的液滴尺寸。圖2顯示了10分鐘后的最終顆粒尺寸。
圖2.超聲和ultraturrax乳化10分鐘后的粒徑
圖2提供了對該過程的另一個層次的理解：在整個乳化過程中，超聲波產(chǎn)生更細(xì)的乳液（液滴尺寸更小）對于UT而言，在轉(zhuǎn)速>15 000rpm的速度下工作對顆粒粒徑達(dá)到微米尺寸再減小非常有用的。而且轉(zhuǎn)速越高，粒度會越小。
而對于超聲波，盡管能量范圍很廣，但能量的百分比高低對最終液滴尺寸的影響并不明顯，在達(dá)到30%以上后，對粒徑減小的作用就會下降，只是更高的能量百分比有助于加快尺寸減小這一個過程。
總結(jié)：
具有TLOOP功能的Turbiscan®技術(shù)能更快速實時在線研究乳化的工藝和過程。這也是使用了TLOOP模塊的Turbiscan參與乳化過程篩選的優(yōu)勢所在。
節(jié)省時間
乳化過程中在線監(jiān)測乳化粒徑，無需手動取樣。該模塊直接連接到配方“反應(yīng)器（反應(yīng)釜）"。因此，節(jié)約了使用傳統(tǒng)粒度分析儀進(jìn)行采樣和準(zhǔn)備測量所需的大量時間。
不稀釋不破壞樣品
而其他技術(shù)需要高水平的稀釋或附加力，其對顆粒尺寸的影響不能忽略。
分散工藝穩(wěn)定性一體化
一旦選擇了在設(shè)定時間內(nèi)達(dá)到所需粒度的工藝，Turbiscan技術(shù)也可以幫助調(diào)整配方性質(zhì)和穩(wěn)定性。