元素分析：符合ASTM D5373方法的炭黑CHNSO表征

時間：2023-3-23 閱讀：993

炭黑是由煤或乙烯裂解焦油等重質(zhì)石油產(chǎn)品或植物油在不完全燃燒的情況下所產(chǎn)生的副產(chǎn)物。炭黑被廣泛用作柴油氧化實驗中碳煙的模型化合物。炭黑在輪胎和其他橡膠制品中被用作補強劑。另外在塑料、油漆和油墨中，炭黑被用作顏料。

在炭黑的典型生產(chǎn)過程中，質(zhì)量控制環(huán)節(jié)需要定期監(jiān)測和測試元素含量，特別是碳含量?？偺己坑糜谟嬎愣趸寂欧帕?，它也可用于估計產(chǎn)量。根據(jù) ASTM D5373-煤和焦炭樣品中碳、氮和氫元素的測定方法，可以通過燃燒分析法進行測試。

隨著對提高樣品通量和降低運營成本的需求增加，一個自動化的、可實現(xiàn)快速分析并具有出色重現(xiàn)性的元素分析技術是高效分析的關鍵。

賽默飛世爾科技™ FlashSmart ™ 元素分析儀（圖1）采用動態(tài)瞬燒技術（改進杜馬斯燃燒法），能夠快速定量測定高濃度元素，無需樣品消解，在分析時間和自動化方面顯著優(yōu)于傳統(tǒng)方法。FlashSmart 元素分析儀在單次分析運行中可以同步進行CHNS測定，并且在隨后的實驗中可以通過樣品熱裂解進行氧元素測定。根據(jù)獲得的CHNS/O數(shù)據(jù)，賽默飛世爾科技™的EagerSmart ™數(shù)據(jù)處理軟件可以計算熱值GHV和NHV（粗熱值和凈熱值，單位均以kcal/kg表示）和二氧化碳排放量。

圖1. FlashSmart 元素分析儀

方法

對于CHNS測定，F(xiàn)lashSmart 元素分析使用動態(tài)瞬燒閃點技術進行樣品分析。樣品在錫膠囊中稱重，并通過賽默飛世爾MAS™ Plus自動進樣器與氧氣一起引入燃燒反應管。在樣品燃燒后，氣體產(chǎn)物被氦氣輸送經(jīng)過高溫銅進行還原，然后通過GC柱分離燃燒氣體，最后由熱導檢測器（TCD）檢測。總運行時間小于10分鐘（圖2）。

圖2. CHNS/O 配置

對于氧元素測定，系統(tǒng)以熱裂解模式運行。樣品稱量在銀膠囊中，并通過MAS Plus自動進樣器引入熱裂解管。反應管填充有鍍鎳碳粉，溫度為1060°C。當樣品中的氧與反應管中的碳結(jié)合時，會形成一氧化碳，然后通過色譜柱與其他產(chǎn)物分離，并由TCD檢測器檢測（圖2）。通過EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可以生成報告。

結(jié)果

測試根據(jù)ASTM D5373方法對不同元素含量的不同類型的炭黑樣品進行分析以證明系統(tǒng)性能，并展示測試重復性。

為了驗證高含碳樣品的完全燃燒，我們測試了介孔碳標準物質(zhì)以評估碳測定。儀器校準使用2~3mg BBOT*標準品，并且使用了K因子校準模式。儀器配置為CHNS/O。樣品的稱量重量為約2mg。表1為測試數(shù)據(jù)，重復性和平均值都在預期值范圍內(nèi)，表明樣品完全氧化。之后又測試了三個樣品以驗證碳含量測定的重復性。

*BBOT：2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩

表1. 碳含量測定

表2展示了測定炭黑樣品CHNS的重復性。元素分析儀使用2~3 mg的BBOT標準品并通過K因子校準方法進行校準，同時樣品稱重為2~2.5 mg。

表3展示了測定另一些炭黑樣品CHNS的重復性。表4展示了氧元素檢測數(shù)據(jù)和由 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件自動計算的熱值GHV和 NHV（粗熱值和凈熱值，均以kcal/kg表示）以及CO₂排放量。

表2. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)

表3. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)

表4. 炭黑樣品的氧元素數(shù)據(jù)、熱值和CO₂值

對于CHNS測試，炭黑樣品在兩個分析序列中進行。在每個序列中，樣品進行一式兩份的重復測試，顯示的統(tǒng)計數(shù)據(jù)是四次測定的平均值。儀器使用2~3 mg的BBOT標準品進行校準，使用K因子作為校準方法，同時樣品稱重為2~2.5 mg。對于氧測定，使用K因子校準分析，1~2 mg的BBOT作為標準品，而樣品重量為1~2 mg。