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使用全自動消解儀應(yīng)該注意什么
全自動消解儀是用頻率為2450MHZ的電磁波(稱為微波)能量來加熱反應(yīng)液，在高頻微波能的作用下，反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速磨擦運(yùn)動，使其溫度迅速升高，另外采用密封消解方式，使其消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到約203kPa。因此不僅縮短了消解時間，而且還可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣，若加入適量的硫酸汞作為掩蔽劑，則可實(shí)現(xiàn)對高氯水的COD測定。整個消解過程免冷卻水，減少了冷水管安裝及停水的煩惱。
水樣在微電腦控制下，在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，計(jì)算出CODCr值。亦可用比色法，在波長600nm處直接測定反應(yīng)液中三價鉻濃度，求得水樣的CODCr值。
全自動消解儀在消解試樣時要注意以下幾點(diǎn)：
(1)試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起爆炸。對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會更好。
(2)對于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
(3)應(yīng)盡量避免使用高1氯酸。
(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
(5)對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。
(6)不要在消解罐內(nèi)直接使用硝化纖維。