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前言

有機(jī)磷農(nóng)藥是指用于防治植物病蟲害的一類含磷的有機(jī)化合物，是一類較為重要的農(nóng)藥，常見的有敵敵畏、對硫磷、毒死蜱等。因為其藥效高、用途廣、易分解、在人畜體內(nèi)不易積累等優(yōu)點，使有機(jī)磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了大量、廣泛的應(yīng)用，并取得了顯著效果。有機(jī)磷農(nóng)藥對人和牲畜有極強(qiáng)的急性毒性，且有機(jī)磷農(nóng)藥的大量使用會污染水體，對其中部分動物的生長造成明顯影響，還會進(jìn)入飲用水中，危害人體健康。

本文參照《SL 739-2016水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 固相萃取-氣相色譜法》，利用EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604）進(jìn)行凈化，再用GC-SM進(jìn)行檢測，建立了一種對水質(zhì)中的12種有機(jī)磷進(jìn)行固相萃取凈化進(jìn)行檢測的前處理方案，此方案的回收率及平行性良好，適用于水質(zhì)中農(nóng)藥殘留量的檢測。

實驗過程

1.1 儀器與試劑

E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

Qprep萃取/脫水裝置，貨號：Q-prep001，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

Extrapid固相萃取裝置，貨號：C020019，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B，安捷倫科技（中國）有限公司；

甲醇（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

丙酮（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

正己烷（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

二氯甲烷（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司。

1.2 工作液配制

12種有機(jī)磷混標(biāo)混合溶液，10μg/mL溶劑為甲苯，購自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

標(biāo)準(zhǔn)中間液：取1mL12種有機(jī)磷混標(biāo)混合溶液于10mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成1μg/mL的12種有機(jī)磷混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別移取1μg/mL的12種有機(jī)磷混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液0、0.1、0.2、0.5、1.0mL分別置于10mL容量瓶中以正己烷定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)濃度為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

取1L水樣，加入10mL甲醇和50μL1μg/mL有機(jī)磷類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，樣品的加標(biāo)濃度為50ng/L。另準(zhǔn)備1L水樣，加入10mL甲醇，作為空白對照，待凈化。

1.3.2 固相萃取凈化

在EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604），用5mL二氯甲烷、5mL甲醇、10mL水依次進(jìn)行活化，取1.3.1待凈化液上樣，上樣結(jié)束后再每次用10mL水淋洗萃取柱，在真空狀態(tài)下干燥5min，最后再用10mL二氯甲烷洗脫萃取柱，收集全部洗脫液用疏水膜干燥裝置除水后于E.T.氮吹濃縮儀（貨號：C020017）40℃氮?dú)鉂饪s至近干，用正己烷定容至1mL，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后，待上機(jī)檢測。

1.3.3 GC-MS 測定條件

色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：200℃；

進(jìn)樣量：1μL；

柱箱溫度：60℃保持0.5min，以70℃/min升至100℃，以45℃/min升至180℃，以20℃/min升至200℃，保持6.5min，以45℃/min升至280℃，保持10min；

四極桿溫度：150℃；離子源溫度：280℃；傳輸線溫度：280℃；

掃描模式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲時間：3min。

實驗結(jié)果

圖1 有機(jī)磷類化合物混標(biāo)色譜圖

圖2 水中有機(jī)磷類化合物加標(biāo)樣品色譜圖

圖3 水中有機(jī)磷類化合物空白樣品色譜圖

結(jié)論

本次實驗展示了使用EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604）對水質(zhì)中12種有機(jī)磷進(jìn)行凈化，通過GC-MS進(jìn)行測定，加標(biāo)回收率為68.5%~106.6%，RSD在3.0%~8.8%之間，能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。說明EZsep™HLB固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12604）能很好的完成方法中的凈化工作，并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

參考文獻(xiàn)

SL 739-2016水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 固相萃取-氣相色譜法