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技術(shù)特點(diǎn)
微波消解
干擾校正
內(nèi)標(biāo)法
巖石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光譜法、分光光度法。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是近幾十年興起的新技術(shù)。
該方法能對(duì)多種元素同時(shí)快速測(cè)定，能夠同時(shí)檢測(cè)元素周期表中大部分金屬元素和部分非金屬元素，線性范圍寬，且方法的檢測(cè)限低，干擾比較少，靈敏度、準(zhǔn)確度都比較*。在地質(zhì)行業(yè)中，該方法的應(yīng)用非常廣泛，已經(jīng)發(fā)展為微量無(wú)機(jī)元素的常規(guī)分析技術(shù)。
本文對(duì)巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,驗(yàn)證了方法的檢出限，準(zhǔn)確度，證明Expec 7000能滿足巖石中大部分元素的測(cè)定。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)巖石，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GBW07104，于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測(cè)。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
分析參數(shù)見(jiàn)表1。
參 數(shù) | 設(shè)置 |
RF功率 | 1500 w |
冷卻氣 | 14 L/min |
輔助氣 | 0.95L/min |
霧化氣 | 1.012 L/min |
泵速 | 30 rpm |
霧化室溫度 | 2℃ |
采樣深度 | 2.31 mm |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數(shù) | 3 |
駐留時(shí)間 | 10ms |
表1 Expec 7000的儀器條件
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
溶液編號(hào) | 元素名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L) |
1 | 痕量元素 | 0、1、5、10、50、100、500 μg/L |
2 | 銠、銦、錸 | 50 |
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限，見(jiàn)表3。
元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
Li | 1.593 | Rb | 2.906 |
Be | 0.015 | Sr | 0.126 |
Sc | 0.877 | Nb | 0.377 |
Ti | 10.211 | Mo | 0.124 |
V | 4.614 | Cd | 0.011 |
Cr | 0.675 | Cs | 0.011 |
Mn | 0.057 | Hf | 0.125 |
Co | 0.005 | Tl | 0.004 |
Ni | 0.049 | Pb | 0.041 |
Cu | 0.055 | Th | 0.084 |
Zn | 0.223 | U | 0.007 |
Ga | 0.074 |
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表3 檢出限
方法準(zhǔn)確度
采用Expec 7000測(cè)定樣品，考查各元素方法準(zhǔn)確度，樣品認(rèn)證值與測(cè)定值見(jiàn)表4。
元素 | 樣品認(rèn)證值 (μg/g) | 樣品測(cè)定值 (μg/g) | 準(zhǔn)確度 | 元素 | 樣品認(rèn)證值 (μg/g) | 樣品測(cè)定值 (μg/g) | 準(zhǔn)確度 |
Li | 18.3±0.9 | 19.35 | 106% | Rb | 38±3 | 40.19 | 106% |
Be | 1.1±0.2 | 0.91 | 83% | Sr | 790±35 | 841.48 | 107% |
Sc | 9.5±0.7 | 10.02 | 105% | Nb | 6.8±1.4 | 6.51 | 96% |
Ti | 3090±90 | 3487.9 | 113% | Mo | 0.54±0.09 | 0.49 | 91% |
V | 94±4 | 102.49 | 109% | Cd | 0.061±0.014 | 0.07 | 115% |
Cr | 32±3 | 31.23 | 98% | Cs | 2.3±0.7 | 2.5 | 109% |
Mn | 604±18 | 632.15 | 105% | Hf | 2.9±0.5 | 2.77 | 96% |
Co | 13.2±1.0 | 13.12 | 99% | Tl | 0.2±0.05 | 0.23 | 115% |
Ni | 17±2 | 17.6 | 104% | Pb | 11.3±1.8 | 12.13 | 107% |
Cu | 55±3 | 52.77 | 96% | Th | 2.6±0.3 | 2.67 | 103% |
Zn | 71±5 | 77.76 | 110% | U | 0.9±0.19 | 0.99 | 110% |
Ga | 18.1±1.4 | 19.82 | 110% |
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表4 Expec 7000測(cè)定巖石中稀土元素方法精密度和準(zhǔn)確度
結(jié)論
本文采用Expec 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)巖石（GBW07104）中23種痕量元素含量，元素方法檢出限在0.004~10.2 μg/kg之間，結(jié)果表明該方法檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于巖石樣品中痕量元素分析。
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