固相微萃取的簡介:
在頂空萃取模式中,萃取過程可以分為兩個(gè)步驟:1、被分析組分從液相中先擴(kuò)散穿透到氣相中;2、被分析組分從氣相轉(zhuǎn)移到固相微萃取固定相中。這種改型可以避免萃取固定相受到某些樣品基質(zhì) (比如人體分泌物或尿液)中高分子物質(zhì)和不揮發(fā)性物質(zhì)的污染。在該固相微萃取過程中,步驟2的萃取速度總體上遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于步驟1的擴(kuò)散速度,所以步驟1成為萃取的控制步驟。因此揮發(fā)性組分比半揮發(fā)性組分有著快得多的萃取速度。實(shí)際上對(duì)于揮發(fā)性組分而言,在相同的樣品混勻條件下,頂空固相微萃取的平衡時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于直接萃取平衡時(shí)間。
美國Supelco公司產(chǎn)品-固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction),1994年獲美國匹茲堡分析儀器會(huì)議R&D100項(xiàng)革新大獎(jiǎng),是一種應(yīng)現(xiàn)代儀器的要求而產(chǎn)生的樣品前處理新技術(shù),幾乎克服了以往一些傳統(tǒng)樣品處理技術(shù)的所有缺點(diǎn),集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體,便于攜帶,真正實(shí)現(xiàn)樣品的現(xiàn)場(chǎng)采集和富集,能夠與氣相、氣相-質(zhì)譜、液相、液相-質(zhì)譜儀聯(lián)用,有手動(dòng)或自動(dòng)兩種操作方式,讓更多的分析工作者從重復(fù)、煩瑣的操作中解脫出來。廣泛應(yīng)用于環(huán)保及水質(zhì)處理、臨床藥理、*案件分析、制藥、化工、國防等領(lǐng)域。
SPME有三種基本的萃取模式:直接萃?。―irect Ectraction SPME)、頂空萃?。℉eadspace SPME)和膜保護(hù)萃?。╩embrane-protected SPME)。
美國的Supelco公司在1993年實(shí)現(xiàn)商品化,其裝置類似于一支氣相色譜的微量進(jìn)樣器,萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層,外套細(xì)不銹鋼管以保護(hù)石英纖維不被折斷,纖維頭可在鋼管內(nèi)伸縮。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間,同時(shí)攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度,待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室,熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后,靠流動(dòng)相將其導(dǎo)入色譜柱,完成提取、分離、濃縮的全過程。固相微萃取技術(shù)幾乎可以用于氣體、液體、!生物、固體等樣品中各類揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的分析。發(fā)展至今短短的10年時(shí)間,已在環(huán)境、生物、工業(yè)、食品、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的各個(gè)方面得到廣泛的應(yīng)用。在發(fā)展過程中,主要涉及到探針的固相涂層材料及涂漬技術(shù)、萃取方法、聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展、理論的進(jìn)一步完善和的應(yīng)用等幾個(gè)方面。
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