教你如何掌握原子吸收分光光度計(jì)常出問(wèn)題的部位和方法
原子吸收分光光度計(jì)在使用中較為易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位?怎樣解決呢? 較為易出現(xiàn)問(wèn)題的: 1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器):進(jìn)行清洗(*聲波+5%HNO3溶液)。 2 光源能量不夠:調(diào)整陰極燈至較為佳位置,燃燒器的高度及前后位置。 3 氣體泄露:根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。
二.火焰法原吸基線不穩(wěn),如何解決呢? 1.可能是燈的問(wèn)題,預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng)或換燈試試。2.檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器。3.換個(gè)別的元素的燈看看,如果也這樣,可能是電源問(wèn)題,也可能是檢測(cè)器問(wèn)題,換個(gè)同樣元素的燈,可以檢查燈座的問(wèn)題。4.靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問(wèn)題或是光路污染的情況,除按照上面的方法考量外,還有清潔一下光路系統(tǒng),當(dāng)然指的是外光路。
三.因樣品濃度可能太低,測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值,應(yīng)怎么解決? 1.造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍停瑱C(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào),儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為:(1) 富集樣品后再做。(2) 改變測(cè)量的方法。(3) 更換噪聲小,檢出險(xiǎn)低的儀器。2. 剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高,過(guò)段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡,所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問(wèn)題重視不夠,用以調(diào)零的“純水”不夠純,而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),可以看一下,工作曲線的截距是負(fù)的。對(duì)溶劑及水的純度檢查一下。
四.原子吸收進(jìn)樣不通暢,是不是霧化器損壞?怎樣判斷? 1. 更換毛細(xì)管并不能清除霧化器的堵塞,還有仔細(xì)看看重新安裝霧化器時(shí)安裝的配件位置是否得當(dāng)。 2. 霧化器一般是不會(huì)壞的,一定是吸入雜質(zhì)顆粒堵了,可以用空氣反吹,同時(shí)輕輕振動(dòng)金屬部分。 3.只通空氣,大拇指堵住毛細(xì)管口,松開(kāi),堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路。 4.當(dāng)旋轉(zhuǎn)撞擊球的位置,使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會(huì)和平常的時(shí)候有明顯差別,火焰也會(huì)有變化。
五.原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同? 氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制,一般用于紫外波段180-350nm背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是*的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產(chǎn)生變寬來(lái)測(cè)量背景的,可以適合全波段校正,在校正過(guò)程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對(duì)校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質(zhì)有關(guān),因此對(duì)有些元素來(lái)說(shuō)用自吸收校正靈敏度不是太好。
六.在石墨爐法的分析操作中,怎樣才能更好的控制污染源? 1.容器:不論怎么做都要洗干凈。2.水:選擇用去離子水。3.酸:對(duì)比幾家的效果,一般經(jīng)常用一家生產(chǎn)的。4.ppm級(jí)以上的測(cè)定容器,用后用稀酸泡著,用之前倒出,用完后再倒進(jìn)去。
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