臺(tái)式酸度計(jì)測(cè)定樣品的注意事項(xiàng)
1、儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥,不使用時(shí)應(yīng)將短路插頭或電極插頭插上,以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,影響測(cè)定準(zhǔn)確性。
2、不同的樣品,應(yīng)選擇相適應(yīng)的pH電極(例如:測(cè)量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或者純水等)。
3、在樣品測(cè)量時(shí),電極的引入導(dǎo)線須保持靜止,不要用手觸摸。否則將會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。
4、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,其電導(dǎo)率應(yīng)小于2μS/cm,煮沸使用。
5、要保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確可靠,堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)存放在冰箱(低溫5~10℃)中保存,一般可保存2一3個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉、或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
6、勿使用超過保質(zhì)期的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,勿將使用過的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液倒回標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)藏瓶中。
7、標(biāo)定時(shí),盡可能用接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,且標(biāo)定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。
8、在儀器使用過程中若更換電極,關(guān)機(jī)后再開機(jī),重新進(jìn)行標(biāo)定。
電極使用的注意事項(xiàng)
1、復(fù)合電極不應(yīng)長(zhǎng)期浸泡在蒸餾水中,不用時(shí),應(yīng)將電極插入裝有電極保護(hù)液的瓶?jī)?nèi),以使電極球泡保持活性狀態(tài)。
2、電極保護(hù)液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一袋,溶于250 ml離子水中,再加入56g分析純Kcl,攪拌至*溶解即成。
3、取下電極保護(hù)套后,應(yīng)避免電極頭部被碰撞,以免電極的玻璃球泡破裂,使電極失效。
4、使用加液型電極時(shí),應(yīng)注意電極內(nèi)參比液是否減少,若少于1/2容積,可用滴管從上端小孔加入。測(cè)量時(shí)應(yīng)將封孔套向下移,以便露出小孔。
5、在將電極從一種溶液移入另一溶液之前,應(yīng)用蒸餾水清洗電極,用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,否則可能導(dǎo)致電極響應(yīng)遲緩。的方法是使用被測(cè)液沖洗電極。
6、應(yīng)避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷,若有氣泡可甩動(dòng)電極,使之消除。
7、儀器示值的響應(yīng)時(shí)間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān),尤其在測(cè)量離解度很低的溶液(如純水),以及溶液溫度較低或電極老化時(shí),儀器示值穩(wěn)定時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng)。
8、測(cè)試強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液),應(yīng)盡量減少浸泡時(shí)間,用后仔細(xì)清洗。方法是選擇一支E314復(fù)合電極。
9、電極長(zhǎng)期使用后,電極的斜率和響應(yīng)速度會(huì)降低??蓪㈦姌O球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用離子水稀釋至100ml)中浸泡24小時(shí),如果鈍化比較嚴(yán)重,可將電極球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用離子水稀釋至100ml)中3~5秒鐘,用蒸餾水清洗后,放入電極保護(hù)液浸泡,使之適當(dāng)恢復(fù)。若兩種方法都不能使之恢復(fù),請(qǐng)更換電極。
10、樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(shí)(如懸浮物,乳化液,粘稠液等)會(huì)使電極鈍化。其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),失準(zhǔn)。如此,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當(dāng)溶液清洗,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極保護(hù)液浸泡,使之恢復(fù)。
11、污染物質(zhì)的清洗方法 污染物清洗劑 無(wú)機(jī)金屬氧化物 濃度低于1mol/L的稀酸 有機(jī)油脂類 弱堿性稀洗滌劑 樹脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮、乙醚等 蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片) 顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫等
★注意:選用清洗劑時(shí),若使用會(huì)溶解聚碳酸樹脂的清洗液,如四氯化碳、三氯已烯、四氫呋喃等,則可能把聚碳酸樹脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使電極失效。
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