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高壓消解罐使用說(shuō)明

來(lái)源:北京吉泰遠(yuǎn)成科技有限公司   2017年10月14日 16:38  

                                                 高壓消解罐使用說(shuō)明
簡(jiǎn)介:
鋼襯聚四氟乙烯密封高壓消解罐應(yīng)用于食品、生物、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、軍工、核工等系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室的氣相、液相等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理。在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞(Pb、Cu、Cd、Zn、Ca、Fe、Hg)等重金屬測(cè)定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長(zhǎng)或萃取等方面。執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、SN/T2004.1-2005《電子電氣產(chǎn)品中汞的測(cè)定》、SN/T2004.2-2005《電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻的測(cè)定》等系列分析方法即認(rèn)定高壓消解法為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
工作原理:
利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
高壓消解罐是用四氟內(nèi)杯和不銹鋼外套組成,使用時(shí)應(yīng)該注意如下方面:
一、使用前:
四氟內(nèi)杯需要酸液浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈:
二、使用中:
將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊蓋好,擰緊鋼蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;
將裝好的反應(yīng)物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一個(gè)小時(shí),再升溫到所需溫度,保持兩個(gè)小時(shí)。加熱溫度zui高不超180℃。
三、使用后:
消解結(jié)束后,不可立即把消解罐擰開(kāi),待冷卻后方可打開(kāi),冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi),如果打不開(kāi),用鋼棒助力打開(kāi),實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)該清洗消解罐各部件,內(nèi)杯蓋和體盡量不要混淆,干燥保存。
據(jù)國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和我廠用戶反饋,多數(shù)樣品在80到140℃之間可以消解*,雖然我廠消解罐耐溫可達(dá)200℃,但是仍然不建議用戶使用溫度達(dá)到或超過(guò)180℃,一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)些也可以消解*,溫度過(guò)高,四氟內(nèi)杯容易變形而泄漏樣品,從而影響使用壽命,不提倡使用。
消解用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定,一般為內(nèi)杯的1/3到1/5。
如果反應(yīng)的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化過(guò)夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其注意!
消解所用溶劑一般為:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水等及其它的有機(jī)溶劑。需消解的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當(dāng)然消解用溶劑、需消解的樣品的量、時(shí)間、使用程序都是按照不同的實(shí)驗(yàn)條件酌情而定的。
操作方法
一、使用前;
用酸(如硝酸1+5、混合酸等,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇酸)浸泡四氟內(nèi)杯過(guò)夜,用水反復(fù)沖洗,zui后用去離子水沖洗干凈。
二、使用中;
將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),墊片有兩款,帶孔的那款為上墊片,另一款為下墊片,放入不銹鋼罐中的順序如下:下墊片—內(nèi)杯—中環(huán)和上墊片,擰緊鋼蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;將裝好反應(yīng)物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí),再升溫到所需溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度zui高不能超過(guò)180℃。
三、使用后;
消解結(jié)束后,不可立即把消解罐擰開(kāi),待冷卻后方可打開(kāi),冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi),如果打不開(kāi),用鋼棒助力打開(kāi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后清洗消解罐各部件,內(nèi)杯與外罐按照相應(yīng)的編號(hào)組配(方便實(shí)驗(yàn),避免混淆),干燥保存。

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