氣相色譜儀在純氣與高純氣分析中的使用

泰特儀器是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、液相色譜儀、便攜式色譜儀、電力系統(tǒng)設(shè)備及相關(guān)色譜耗材（色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等）的廠家。
一、 氣相色譜分析儀純氣的現(xiàn)狀
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種*性而不可替換。如同時(shí)可檢測(cè)多個(gè)組分，分析時(shí)間短，操縱簡(jiǎn)便，分析技術(shù)靈活多變，價(jià)格低，能自動(dòng)化檢測(cè)與計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn),因而其產(chǎn)品受到廣大用戶(hù)的歡迎。在純氣分析方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已有一定數(shù)目上已經(jīng)采用了氣相色譜法，但現(xiàn)狀仍與上有較大的差距。
1、技術(shù)研究與創(chuàng)新方面
從發(fā)表論文上看，在上世紀(jì)八十—九十年代國(guó)內(nèi)出現(xiàn)過(guò)研究分析痕量雜質(zhì)氣體的繁榮時(shí)代。但近十年來(lái)新的檢測(cè)方法、技術(shù)與儀器、檢測(cè)器研究進(jìn)展緩慢、創(chuàng)新乏力、論文發(fā)表數(shù)目減少，無(wú)長(zhǎng)期同一規(guī)劃和穩(wěn)定的投進(jìn)，專(zhuān)業(yè)研究與分析隊(duì)伍不斷壯大，同時(shí)又有待素質(zhì)進(jìn)步。至今還無(wú)一本“高純氣體分析技術(shù)”的專(zhuān)著問(wèn)世。
2、“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)”反應(yīng)技術(shù)落后
總體看有關(guān)高純氣的“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)”中，其中分析方法與水平比較明顯落后，儀器化水平低，其中有一部分才能與之水平相近。還有些“標(biāo)準(zhǔn)”仍采用比色法為主，檢測(cè)方法不能儀器化。例如在“醫(yī)用氧標(biāo)準(zhǔn)”（GB8982—1998）中反應(yīng)出的題目zui為集中。在標(biāo)準(zhǔn)的“技術(shù)指標(biāo)”中除氧含量指標(biāo)（≥99.5%）外，雜質(zhì)含量無(wú)任何數(shù)據(jù)，都是“按規(guī)定方法試驗(yàn)合格”。而所有的規(guī)定方法都是化學(xué)吸收法或比色法。分析結(jié)果只有“合格”與“分歧格”，無(wú)數(shù)據(jù)記錄。這對(duì)指導(dǎo)廠家生產(chǎn)是不利的。至今多數(shù)廠家不具備全面按“規(guī)定”抽檢的技術(shù)與條件。使用單位（醫(yī)院與相關(guān)研究單位）更難投進(jìn)組建分析職員與條件。有的廠家只是向科研單位送檢一次、檢驗(yàn)合格后再不對(duì)該項(xiàng)檢測(cè)。
二、 檢測(cè)器與檢測(cè)技術(shù)
1、 檢測(cè)器
目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測(cè)器有如下幾種。
⑴熱傳導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）
該檢測(cè)器的指標(biāo)可以達(dá)到ppm級(jí)檢測(cè)。與變溫濃縮法配合可以檢測(cè)到ppb級(jí)，例如高純氫氣，超純氫的檢測(cè)可以測(cè)到0.1ppb（0.1x10-9V/V）級(jí)。
⑵氣敏檢測(cè)器
在檢測(cè)高純氮?dú)獾膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T8980—1996）中用此檢測(cè)器可以檢測(cè)到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。
⑶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T8984.1—3—1997）氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測(cè)定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后，直接測(cè)定,可檢測(cè)zui小濃度0.1ppm。配合變溫濃縮可測(cè)到1 ppb。
⑷改性離子檢測(cè)器（M—ArID）
將氬離子化檢測(cè)器改性后可以檢測(cè)高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣，zui小檢測(cè)濃度可到0.1ppm。
⑸氦離子化檢測(cè)器（HeID）
該檢測(cè)器大多使用檢測(cè)高純氦氣中雜質(zhì)氣體，直接檢測(cè)可達(dá)到1ppb。也有與切換技術(shù)配合檢測(cè)其它高純氣中雜質(zhì)氣。
⑹電子捕捉檢測(cè)器（ECD）
該檢測(cè)器可以檢測(cè)高純氮?dú)狻鍤?、一氧化碳等氣中的痕量氧（ppb級(jí)）。
另外還有氧化鋯檢測(cè)器、離子遷移檢測(cè)器等。
2、檢測(cè)技術(shù)
氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測(cè)技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。
⑴變溫濃縮法
變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進(jìn)樣的方法。因而實(shí)際進(jìn)樣量大大大于樣管體積（102~104倍），雜質(zhì)氣就從ppb級(jí)變成ppm級(jí)分析。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點(diǎn)高于雜質(zhì)氣，如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類(lèi)等。附變溫吸附濃縮法外，還有化學(xué)反應(yīng)濃縮法與特殊濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測(cè)。
⑵柱中轉(zhuǎn)化法
柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進(jìn)樣后、在色譜分離柱前或后，經(jīng)過(guò)一個(gè)催化劑或化學(xué)反應(yīng)管（可以控制一定溫度）。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng)，變成另一種氣體被檢測(cè)。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測(cè)器上無(wú)響應(yīng)，但經(jīng)鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應(yīng)了，并能檢測(cè)到0.1ppm，與濃縮配合可檢測(cè)到ppb。氣相色譜分析微量水時(shí)也采用此法。微量水與柱中碳化鈣（Ca2C）反應(yīng)天生乙炔，用火焰離子化檢測(cè)能到小于1ppm的水分。
⑶柱切換法
該法又稱(chēng)多維色譜法。它是利有閥或“無(wú)閥”切換將主成分（底氣）大部分切往后，余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測(cè)。如采用高靈敏度的氦離子化檢測(cè)器檢測(cè)氧中雜質(zhì)，氫氣和氖氣中雜質(zhì)氣。
⑷流程變化法
利用色譜柱的串聯(lián)、并聯(lián)達(dá)到分離雜質(zhì)氣，也能與上述三種方法聯(lián)合使用達(dá)到分離檢測(cè)多種雜質(zhì)氣的目的。檢測(cè)器也能串聯(lián)、并聯(lián)使用，但需滿(mǎn)足串并的檢測(cè)器都使用同一種載氣。
以上技術(shù)大都對(duì)常規(guī)氣體的檢測(cè)，而對(duì)更多的特種高純氣應(yīng)采用特殊的技術(shù)。