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Kylin S1原子熒光光譜法四道同測(cè)自來(lái)水中硒,汞,砷和銻

來(lái)源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年12月21日 10:14  

簡(jiǎn)介
  工業(yè)和生活用水中砷、硒和汞的污染來(lái)源于天然礦床,工業(yè)排放,水源流經(jīng)采礦區(qū),垃圾填埋和農(nóng)業(yè)活動(dòng)。食用被污染的水會(huì)引起皮膚損害(砷),腎臟和神經(jīng)系統(tǒng)損傷(汞)以及手指和腳趾的麻木(硒),同時(shí)(銻)也可以造成皮膚黏膜、心臟、肝臟、肺及神經(jīng)系統(tǒng)等多個(gè)組織器官的損害。原子熒光法是近10年來(lái)發(fā)展較快的一種新的分析技術(shù)。該方法具有檢測(cè)操作簡(jiǎn)單、易行,分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。應(yīng)用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)生產(chǎn)的Kylin S1四通道原子熒光光譜儀同時(shí)測(cè)定自來(lái)水中硒、汞、砷和銻的含量。符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。吉天儀器Kylin S1系列原子熒光光譜儀為生活用水,水質(zhì)分析提供了準(zhǔn)確的分析方法。
方案優(yōu)勢(shì)
  原子熒光(AFS)是中國(guó)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè),食品安全,地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學(xué)干擾少、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)??梢园l(fā)生氫化反應(yīng)的元素,在酸性介質(zhì)中,硼氫化鉀(硼氫化鈉)生成的新生態(tài)氫,作為還原劑,發(fā)生氫化反應(yīng),生產(chǎn)氫化物(汞為汞蒸氣),通過(guò)氬氣將氫化物(汞蒸氣)導(dǎo)入原子化器中,在氫火焰中發(fā)生原子化,被測(cè)元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,被測(cè)元素原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出特征熒光,熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素含量成正比。硒、汞、砷和銻元素的主要熒光譜線介于200~290nm之間,正好是日盲光電倍增管靈敏度波段,處于*檢測(cè)波長(zhǎng)范圍之內(nèi)。
  硒、汞、砷和銻作為水質(zhì)分析的主要指標(biāo),同時(shí)測(cè)定各類水質(zhì)樣品中這四種元素可以很大程度節(jié)約分析時(shí)間和試劑成本。本文對(duì)于自來(lái)水樣品中的硒、汞、砷和銻的含量進(jìn)行了四道同時(shí)測(cè)定并進(jìn)行了方法學(xué)考察。

表一:實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

序號(hào)

儀器/設(shè)備/耗材

序號(hào)

試劑

1

吉天儀器有限Kylin S1 原子熒光光度計(jì)

1

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080215)

2

水浴鍋

2

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080124)

3

分析天平(萬(wàn)分之一)

3

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080117)

4

超純水儀

4

銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080545)

5

超聲儀

5

鹽酸(優(yōu)級(jí)純)

6

氬氣(純度≥99.99%)

6

氫氧化鉀(優(yōu)級(jí)純)

7

燒杯(1000mL)

7

硼氫化鉀(優(yōu)級(jí)純)

8

容量瓶(100mL)

8

硫脲(優(yōu)級(jí)純)

9

比色管(25mL和100mL)

 

測(cè)試原理
  樣品中硒、汞、砷和銻經(jīng)濃鹽酸提取后,用硫脲將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,六價(jià)硒被還原成四價(jià)硒,五價(jià)銻還原為三價(jià)銻,KBH4在酸性環(huán)境下產(chǎn)生新生態(tài)氫,與樣品中元素發(fā)生氫化反應(yīng),生成氫化物(汞為汞蒸氣),通過(guò)氬氣將氫化物(汞蒸氣)導(dǎo)入原子化器中并在氫火焰中發(fā)生原子化,被測(cè)元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,被測(cè)元素原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出特征熒光,熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素含量成正比,外標(biāo)法定量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
  標(biāo)準(zhǔn)曲線

  將混合標(biāo)準(zhǔn)使用液依次進(jìn)樣0 mL,0.1 mL,0.2 mL,0.5 mL,0.8 mL和1.0mL,以元素濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,硒,砷和銻的線性圖見(jiàn)圖一,汞的線性圖見(jiàn)圖二,線性及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表二。

圖一:硒,砷和銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖二:汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表二:線性及相關(guān)系數(shù)

元素

線性方程

相關(guān)系數(shù)R

A道(Se)

Y=122.23X+78.295

0.9983

B道(Hg)

Y=847.5X+0.7789

0.9994

C道(As)

Y=300.19X+81.876

0.9990

D道(Sb)

Y=176.66X+-23.794

0.9994

  重復(fù)性
  連續(xù)進(jìn)7針標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4mL,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表三。

表三:硒、汞、砷和銻四種元素的重復(fù)性

#

峰面積(mV.s)

A道(Se)

B道(Hg)

C道(As)

D道(Sb)

1

1246.17

829.41

2967.89

1623.77

2

1239.25

847.94

2926.03

1605.30

3

1231.58

844.90

2955.48

1609.81

4

1231.01

843.21

2912.41

1605.03

5

1251.12

835.91

2973.34

1636.64

6

1213.90

840.46

2908.38

1607.02

7

1230.81

830.15

2921.93

1589.58

RSD

0.99%

0.86%

0.92%

0.94%

  樣品及加標(biāo)回收率
  樣品的濃度見(jiàn)表四,加標(biāo)回收見(jiàn)表五。

表四:樣品濃度

樣品名稱

含量(mg/kg)

A(Se)

B(Hg)

C(As)

D(Sb)

樣品-1

0

0

0

0

樣品-2

0

0

0

0

表五:加標(biāo)回收率

樣品名稱

回收率(%)

A(Se)

B(Hg)

C(As)

D(Sb)

加標(biāo)-1

87.22%

98.57%

95.41%

93.11%

加標(biāo)-2

89.92%

99.30%

94.22%

91.06%

結(jié)論

  測(cè)試結(jié)果顯示:應(yīng)用吉天儀器設(shè)計(jì)的Kylin S1原子熒光光度計(jì)可以很好的測(cè)定自來(lái)水樣品中的痕量砷、銻、硒和汞四種元素,線性關(guān)系良好;重復(fù)性好;各待測(cè)元素回收率良好。

 

 

 

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