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食品健康問題一直是關(guān)系國計民生的大事，而嬰兒食品、輔食品更是關(guān)系到下一代健康快樂成長的關(guān)鍵因素之一。嬰幼兒時期是人生長發(fā)育zui重要的時期，也是zui脆弱的時期。嬰幼兒食品的安全容不得半點馬虎。從嬰幼兒6個月開始，要逐漸給嬰兒加一些除了母乳之外的食物，這些食物就是嬰幼兒的輔助食品，簡稱嬰幼兒輔食。輔食的材料大多是米，面為主，蔬果次之，如常見的嬰幼兒營養(yǎng)蛋奶米麩、營養(yǎng)米粉等。
隨著毒奶粉、牛奶、輔食類產(chǎn)品安全的社會問題出現(xiàn)，傳統(tǒng)嬰幼兒食品的安全問題受到全社會的質(zhì)疑。
為保障嬰幼兒輔助食品質(zhì)量安全，規(guī)范嬰幼兒輔助食品生產(chǎn)加工活動，近期，根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》《食品生產(chǎn)許可管理辦法》（國家食品藥品監(jiān)督管理總局令第16號）、《食品生產(chǎn)許可審查通則》（食藥監(jiān)食監(jiān)一〔2016〕103號）等相關(guān)法律法規(guī)及規(guī)范性文件的規(guī)定，國家食品藥品監(jiān)督管理總局組織制定并發(fā)布了《嬰幼兒輔助食品生產(chǎn)許可審查細則（2017版）》（簡稱《嬰輔細則》）
聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）SA-50液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀為此提供解決方案。
SA-50液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（LC-AFS 形態(tài)分析儀）
實驗部分
應(yīng)用吉天儀器生產(chǎn)的SA-50液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀測定嬰幼兒輔食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷（As）各價態(tài)的含量。
表一：儀器條件及參數(shù)
色譜條件 | 色譜柱：安譜陰離子柱250*4.0mm，10um，100A 流速： 1.2mL/min 流動相: A-超純水 B-50mmol/L磷酸二氫銨pH6.0 洗脫方法：梯度洗脫 |
儀器條件 | 負高壓：280V 總電流：95mA 輔電流：47mA 載氣： 300mL/min 屏蔽氣：600mL/min |
氫化物發(fā)生條件 | 還原劑：0.5%氫氧化鉀+4%硼氫化鉀 載流：7%鹽酸 |
表二：標準曲線
| 序號 | 標液濃度（ppb) | 峰面積（mV*s） | |||
| 三價砷 | DMA | MMA | 五價砷 | ||
| 1 | 5 | 94086.4 | 86648.9 | 81246.4 | 85916.1 |
| 2 | 10 | 202211.9 | 184476.8 | 165542.5 | 165908.7 |
| 3 | 20 | 412503.5 | 385462.2 | 340471 | 335574.2 |
| 4 | 40 | 837797.1 | 758037.8 | 706151.8 | 665511.5 |
| 5 | 80 | 1686234.9 | 1568512.6 | 1341385.4 | 1354390.6 |
| 6 | 100 | 2124691 | 1948509.3 | 1738161.5 | 1724104.3 |
圖一：標準曲線
表三：線性及檢出限
形態(tài) | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) （R） | 檢出限 (μg/L) |
三價砷 | Y=21271.3X-9521.4 | 0.9999 | 0.21 |
DMA | Y=19596.5X-9352.0 | 0.9999 | 0.55 |
MMA | Y=17209.7X-2214.9 | 0.9997 | 0.29 |
五價砷 | Y=17150.3X-5989.1 | 0.9999 | 0.37 |
圖二：濃度為80ppb的標準混合溶液進樣譜圖
表四：定量和定性重復(fù)性測試結(jié)果
序列 | 峰面積mV*s | 保留時間min | ||||||
三價砷 | DMA | MMA | 五價砷 | 三價砷 | DMA | MMA | 五價砷 | |
1 | 1675903.6 | 1555697.9 | 1462974.5 | 1347239.3 | 1.935 | 3.747 | 6.663 | 9.143 |
2 | 1694965.8 | 1558583.5 | 1433741.0 | 1363198.0 | 1.954 | 3.791 | 6.673 | 9.145 |
3 | 1696103.4 | 1557744.0 | 1434436.9 | 1319844.4 | 1.941 | 3.768 | 6.672 | 9.165 |
4 | 1695539.3 | 1554997.5 | 1427875.0 | 1335134.4 | 1.941 | 3.774 | 6.678 | 9.171 |
5 | 1709867.0 | 1545382.5 | 1437159.0 | 1356452.9 | 1.942 | 3.799 | 6.683 | 9.185 |
6 | 1714703.5 | 1537816.3 | 1424529.5 | 1315359.6 | 1.943 | 3.803 | 6.687 | 9.205 |
7 | 1697879.1 | 1563493.8 | 1410791.8 | 1334257.4 | 1.947 | 3.821 | 6.693 | 9.214 |
平均值 | 1697851.7 | 1553387.9 | 1433072.5 | 1338783.7 | 1.943 | 3.786 | 6.678 | 9.175 |
SD | 12428.5 | 8780.5 | 15861.7 | 17893.0 | 0.006 | 0.025 | 0.01 | 0.028 |
RSD | 0.73% | 0.57% | 1.11% | 1.34% | 0.31% | 0.66% | 0.15% | 0.30% |
圖三：原味米粉樣品及加標譜圖
圖四：黑米芝麻米粉樣品及加標譜圖
表五：樣品回收率
樣品 | 回收率（%） | ||||
三價砷 | DMA | MMA | 五價砷 | 總回收率 | |
原味米粉-1 | 109.0 | 111.4 | 133.4 | 116.4 | 117.5 |
原味米粉-2 | 104.5 | 111.8 | 132.2 | 113.2 | 115.4 |
黑米芝麻米粉-1 | 111.4 | 113.3 | 131.5 | 106.0 | 115.5 |
黑米芝麻米粉-2 | 109.6 | 107.3 | 129.4 | 110.4 | 114.2 |
小結(jié)
本文使用了SA-50液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀測定嬰幼兒輔食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷（As）各價態(tài)的含量，線性和檢出限、定量和定性重復(fù)性測試結(jié)果以及回收率結(jié)果滿意。
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