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水熱反應(yīng)釜簡介及使用說明

來源:北京吉泰遠(yuǎn)成科技有限公司   2017年12月27日 23:24  

      水熱反應(yīng)釜又稱水熱反應(yīng)釜、高壓水熱反應(yīng)釜、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼,內(nèi)襯選用的聚四氟乙烯原料加工而成。使用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶生長等方面。
工作原理:水熱反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下選用水溶液作為反應(yīng)系統(tǒng),使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)品,經(jīng)過控制溶液的溫度差使發(fā)生對流以形成過飽和狀態(tài)而分出成長晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也能夠用于小劑量的組成反應(yīng),是高校極常用的小型反應(yīng)釜。
參數(shù)及長處:
耐溫:建議230度及以下使用,可使用烘箱、油浴鍋、馬弗爐加熱
耐壓:3MPa
安全系數(shù)高:充分考慮了安全性,由被迫控溫轉(zhuǎn)為自動(dòng)控壓
密封性能好:釜體選用圓形榫槽密封規(guī)劃,手動(dòng)螺旋緊固,密封性能好
使用方便:內(nèi)襯選用特別規(guī)劃,易于清洗,精細(xì)設(shè)備加工,內(nèi)壁光滑,不掛水
內(nèi)襯材料質(zhì)量穩(wěn)定,無黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、細(xì)小裂縫等缺點(diǎn),選用的原料、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也能影響試驗(yàn)成果
規(guī)格齊全,可依據(jù)客戶要求定制各種規(guī)范的水熱反應(yīng)釜,也能夠定制各種規(guī)格的PTFE、PPL原料的內(nèi)襯。
構(gòu)成:不銹鋼的鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)襯(內(nèi)襯)、鋼棒、不銹鋼墊片(兩片),
具體操作:
1. 使用前:四氟內(nèi)襯需用酸液(因試驗(yàn)要求)浸泡一段時(shí)刻,可將四氟內(nèi)襯外表的附著物清洗潔凈;檢查
2. 使用中:將溶劑和樣品加到四氟內(nèi)襯中,并確保加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封效果的縫隙),再把四氟內(nèi)襯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊合作蓋好,擰緊釜蓋,再用鋼棒助力擰緊;將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱反應(yīng)釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度到達(dá)100℃時(shí),堅(jiān)持一小時(shí),再升溫到所需溫度,堅(jiān)持兩小時(shí)。加熱溫度zui高不能超越230℃;
依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方法。
3. 使用后:反應(yīng)完畢后,不能當(dāng)即把水熱反應(yīng)釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,如果打不開,用鋼棒助力翻開。試驗(yàn)完畢要及時(shí)將其清洗潔凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,并謹(jǐn)防將其碰傷損壞。
留意:使用時(shí),其使用溫度不要超越zui高使用溫度230度。
留意事項(xiàng)及防護(hù)辦法:
依據(jù)國家有關(guān)規(guī)范和我公司廣大用戶反饋,多數(shù)樣品在80到140℃之間能夠反應(yīng)、消解*,盡管我公司消解罐耐溫可達(dá)230℃,但仍不建議用戶使用溫度到達(dá)或超越200℃,一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時(shí)刻長些也可反應(yīng)*,溫度過高,四氟內(nèi)襯簡單變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不建議溫度過高使用。如果溫度超過200度,建議使用PPL內(nèi)襯。
反應(yīng)用溶劑參加量依據(jù)不同試驗(yàn)而定,一般為內(nèi)襯容量的1/3到1/5。
如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等特別要留意!
反應(yīng)所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機(jī)溶劑。需反應(yīng)的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當(dāng)然反應(yīng)用溶劑、反應(yīng)的量、時(shí)刻、使用程序都是按不同的試驗(yàn)條件酌情而定的。
烘箱質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要到達(dá)±2℃,要考慮到一些舊式烘箱溫度會有20℃的過沖,高溫時(shí)更顯著。
烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆破傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)辦法,比方:面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。
誤操作,操作人員由于疏忽將各部件裝置錯(cuò)誤(如小墊片裝置),可能會導(dǎo)致內(nèi)襯變形、損壞等狀況呈現(xiàn),但不會出現(xiàn)爆炸等現(xiàn)象。
使用壽命及作廢建議:
由于每一個(gè)實(shí)驗(yàn)的試驗(yàn)進(jìn)程、條件、要求的不同,比方反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時(shí)刻、溫度、升溫速率等,所以現(xiàn)在消解罐沒有嚴(yán)厲意義上的使用壽命。
作廢建議:
1.腐蝕;如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或許外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等狀況時(shí)應(yīng)當(dāng)作廢,并仔細(xì)查看同一批次一切的罐子。
注意:長期不用,保存不妥都有可能發(fā)生上述現(xiàn)象,應(yīng)當(dāng)作廢。
2. 金屬疲勞;金屬的蓋子或墊片有變形、翹邊、細(xì)小的裂紋,此刻應(yīng)當(dāng)當(dāng)即作廢該罐,并仔細(xì)查看同一批次一切的罐子。
3. 其他任何使用人員有理由以為應(yīng)該作廢的。

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