液相色譜儀的保養(yǎng)與維護(hù)

 

1、整機(jī)保養(yǎng)

（1）短期停機(jī)
在完成一天工作以后，都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作，則可按以下步驟停機(jī)。

A）關(guān)閉二次儀表（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。

B）關(guān)閉檢測器電源（同時切斷柱箱溫度檢測器的電源）。

C）停止恒流泵工作，然后切斷其電源。

D）用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔（在“LOAD” 和“INJECT”兩個位置）。

E）切斷實驗室工作電源，加滿盛液瓶中的流動相，待第二天使用。
F）將儀器罩上防塵罩。
 

（2）長期停機(jī)

儀器須數(shù)周或數(shù)月暫不使用，這時除按《短期停機(jī)》的A）～ D）步驟處理外，還須完成以下步驟：

A）拆下恒流泵的流動相盛液瓶，換上色譜柱的保護(hù)試劑（例：甲醇、去離子水等），開啟泵數(shù)分鐘 （流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min）后停泵。

B）從系統(tǒng)中拆下色譜柱，用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

C）用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。

D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，開啟泵，流量1mL/min~2mL/min， 沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測器流通池數(shù)分鐘，在沖洗過程切換六通閥數(shù)次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管， 分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

F）撥下總電源接線板的插頭，貯存好的流動相和樣品，用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。

G）檢測器存放地點應(yīng)干燥。

 

2、輸液泵的保養(yǎng)
 

輸液泵是液相色譜儀的心臟部件，品質(zhì)再好的泵，若不注意日常保養(yǎng)，其損壞的幾率是*的，將大大降低儀器的使用價值。
 

a)使用甲醇作流動相，請注意自身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)，廢液注入空瓶內(nèi)，集中處理，不得倒入下水道內(nèi)。

b)輸液泵使用前，先注意探漏檢查，視各 密封點和泵體有否漏液。

c)在無流動相通入的情況下，嚴(yán)禁啟動泵體電機(jī)，以免柱塞密封環(huán)磨損。

d) 測試泵流量性能時，用于收集液體的容器， 應(yīng)選用小口瓶頸的容器，防止收集過程中，溶液蒸發(fā)，影響測量精度。必要時應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi)，以預(yù)防光學(xué)系統(tǒng)霉變。

e)金屬泵體的輸液泵，應(yīng)盡量避免使用含有鹵離子（如KCL、NaCL、NH4CL）的流動相或能產(chǎn)生鹵離子的流動相，若必須使用此類流動相，建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后，應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統(tǒng)的管路。

f)使用的流動相必須是HPLC級或分析純級，特別是配置的流動相，在使用前，必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)（使用0.45μm的濾膜過濾）

g) 長期不使用輸液泵，應(yīng)在zui后分析結(jié)束時，用注射器吸取去離子水通過的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。

h) 輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時，應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維修人員請不要打開機(jī)箱罩。

 

3、清洗單向閥和閥體
 

可以按下圖來清洗（僅供參考）：

——非專業(yè)儀器維修人員不得裝拆輸液泵的泵體和單向閥。

——各種不同型號的輸液泵機(jī)械結(jié)構(gòu)有所不同，維修人員清洗或更換柱塞棒和密封環(huán)時，須嚴(yán)格按照該儀器廠商提供的資料（維修說明書）的程序進(jìn)行。
 

清洗單向閥可以參考下圖:

單向閥不易損壞，但長期運(yùn)行，會有污染物粘在閥芯中的寶石球和寶石座上，為此須拆開閥體，進(jìn)行清洗。

4、六通閥的保養(yǎng)
 

六通進(jìn)樣閥是確保分析精度的重要部件，在高壓液體的壓力下閥面旋轉(zhuǎn)60度，并確保不漏液，這就要求輸液孔的密封面上不能有一點微小的固體雜質(zhì)。因此進(jìn)入六通閥的樣品必須進(jìn)行過濾處理，以保證分析樣品中呈*的液體狀態(tài)。

樣品的處理方法和需用器具如以下所示：
 

過濾樣品的器具為：

測試樣品的處理：
 

注射器：

若進(jìn)樣量小于20微升，可使用50微升的微量平頭注射器（液相）。

每次進(jìn)樣保持20微升，可使用1毫升的注射器，但必須使用特殊的平頭注射針頭，每次注射量約0.05～0.1毫升，可一次吸取0.9～1毫升的分析樣品，多次進(jìn)樣。（轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥時，不必拔出注射器）

5、六通閥的清洗
 

當(dāng)多次進(jìn)樣，特別是注射過高濃樣品或黏度較大的樣品后，很容易污染閥體。因此當(dāng)使用久后，必須進(jìn)行清洗。
可采用閥體的清洗接頭（下圖），按圖所示接在2ml~5ml的注射器上，吸取酒精溶液，然后從進(jìn)樣口注射進(jìn)去，余液從排液管導(dǎo)出，在“LOAD”和“INJECT”兩個位置各進(jìn)行數(shù)次。

zui后再用二次蒸餾水沖洗數(shù)次用干凈的壓縮空氣或氮氣吹凈進(jìn)樣口及定量管、廢液管中的余液，待用。

當(dāng)六通閥污染嚴(yán)重或通孔有異物進(jìn)入而堵塞時，則必須將閥拆開，取出其中定子、定子組件、轉(zhuǎn)子密封圈，浸入酒精溶液中清洗，然后再用超聲波清洗器在二次蒸餾水浸洗中進(jìn)行清洗，用干凈氣體沖洗各通孔后，烘干，重新組合裝配。

 

6、液相色譜柱的保養(yǎng)
 

重新安裝時，可稍稍削去柱管輸入端管口一薄層固定相（削后用同類固定相*）然后裝上過濾片，擰緊柱接頭，封閉兩端螺口。

色譜柱常期不使用時，除了進(jìn)行清洗處理外，還必須在其中充入該柱規(guī)定的貯藏液（甲醇、去離子水等）后再密封保存，重新啟用時，應(yīng)用流動相沖洗數(shù)分鐘后，再接入檢測器，以免貯藏液進(jìn)入流通池。
注：液相色譜柱的種類繁多，不同的分析對象，應(yīng)選用不同的分離柱、流動相和操作波長。在實際應(yīng)用中用戶可參閱專業(yè)液相色譜儀文獻(xiàn)和書籍中介紹的內(nèi)容結(jié)合本儀器的特點，選擇*的分析條件，以達(dá)到您的分析目的。

 

7、液相檢測器的保養(yǎng)
 

微小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里，會導(dǎo)致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進(jìn)行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處（即檢測器輸入端），接上一個的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3M HNO3沖洗流通池，zui后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。

若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染，經(jīng)上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，按以下步驟拆開進(jìn)行清洗：

1)卸下紫外檢測器側(cè)面遮蓋流通池的蓋板，松開固定流通池支架的螺釘，小心地取出流通池支架。
2) 拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導(dǎo)管（或PEEK導(dǎo)管），卸下流通池體。仔細(xì)擰下石英窗和透鏡的護(hù)圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護(hù)圈，放在一個盛有乙醇的燒杯內(nèi)，用超聲波清洗機(jī)處理5min~10min。
3) 用蒸餾水、乙醇沖洗流通池，并用超聲波清洗，zui后用去離子水沖洗數(shù)次，除去池內(nèi)雜物。
4）烘干各部件（注意：避免用手直接接觸透鏡及石英窗）。
5）重新裝配流通池體。
6) 按原樣裝在流通池支架上，并接好導(dǎo)管，并進(jìn)行試漏。（方法：池體輸入端與恒流泵連接，開啟恒流泵（流動相用蒸餾水），視各密封點及石英窗口是否有漏液溢出。
7）裝入紫外檢測器機(jī)箱內(nèi)，蓋上蓋板，并用原螺釘、螺帽固定。

注：上述拆洗應(yīng)有經(jīng)培訓(xùn)過的專業(yè)維修人員進(jìn)行。

 

8、使用液相色譜儀應(yīng)注意的事項
 

（1）開啟輸液泵后，應(yīng)放空泵的輸出端，排除泵體內(nèi)的氣泡再與進(jìn)樣閥、色譜柱相接，方能使流速穩(wěn)定。
（2）*次使用的色譜柱或進(jìn)樣過高濃度樣品的色譜柱，應(yīng)在設(shè)置流量下，將柱出口放空，老化數(shù)小時后，再與檢測器的流通池輸入端相連接。
（3）開啟柱箱溫度控制器后，應(yīng)注意色譜柱的zui高使用溫度，防止過溫。
（4）檢測器開啟后，請勿帶電搬動位置，防止機(jī)內(nèi)氘燈損壞。
（5）流通池流出的廢液必須集中收集處理，防止污染環(huán)境。
（6）必須使用平頭注射針進(jìn)入樣品，嚴(yán)禁使用普通針尖針頭進(jìn)樣。若進(jìn)樣量小于定量管的容量時,可使用微量平口注射器注入六通閥后(不要拔出注射器)，立即轉(zhuǎn)動六通閥，完成一次進(jìn)樣。
（7）當(dāng)信號電壓超過1V或滿量程信號超過量程范圍時，有可能出現(xiàn)“平頭峰”，其積分面積及保留時間會產(chǎn)生很大的誤差，此時應(yīng)稀釋樣品或擴(kuò)大量 程范圍后再進(jìn)樣。

 

二、液相色譜儀常見故障排除

液相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且不同型號的色譜儀，出故障時產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同，以下羅列的現(xiàn)象僅供參考：

1、現(xiàn)象：輸液泵壓力指示為零(或＜0.5 MPa)且柱后無液體流出。

原因：（1）柱前導(dǎo)管接頭漏液；（2）泵柱室內(nèi)有大量氣泡存在；（3）貯液瓶內(nèi)試劑用完；（4）輸液泵未工作。
對應(yīng) 排除方法：（1）檢查各接口是否有漏液；（2）放開泵出口接頭；用“清洗”鍵沖洗泵體；（3）添加流動相；（4）按輸液泵操作方法，檢查其工作狀態(tài)。

2、現(xiàn)象：輸液泵壓力指示超過規(guī)定的范圍，且柱后無液體流出 。

原因：（1）分離柱阻力過大(陳舊柱子)；（2）柱前導(dǎo)管堵塞；（3）泵柱塞內(nèi)有少量氣泡存在；（4）柱子進(jìn)口處過濾膜堵塞；（5）進(jìn)樣閥手柄未旋到底(處于中間狀態(tài))；（6）導(dǎo)管中有顆粒狀固體堵塞。
對應(yīng)排除方法：（1）更換柱子；（2）從柱后開始逐級向上拆開接頭檢查；（3）拆開泵接頭，用“清洗”檔趕盡氣泡。；（4）拆開柱前接頭、更換或清洗過濾膜；（5）左右旋動六通閥限位置；（6）逐級檢查，并更換導(dǎo)管。

3、現(xiàn)象：柱前壓力逐漸升高。

原因：（1）流動相中存在大顆粒的物質(zhì)；（2）樣品未經(jīng)過過濾處理；（3）柱子輸入端濾片污染。
對應(yīng)排除方法：（1）流動相經(jīng)＜5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用；（2）樣品須經(jīng)濾膜過濾；（3）拆下柱的濾片用超聲波清洗,同時刮去柱口表面被污染的固定相。

4、現(xiàn)象：基線大幅度波動(即紫外檢測器的輸出電平值極不穩(wěn)定)。

原因：流通池內(nèi)留有大量的氣泡；流通池漏液；紫外檢測器有故障 。
對應(yīng)排除方法：排除氣泡；檢修流通池；停止恒流泵工作，檢查紫外檢測器。

5、現(xiàn)象：組分峰極小或不出峰。

原因：（1）波長選擇不正確；（2）檢測器輸出衰減 太大；（3）進(jìn)樣口漏液；（4）進(jìn)樣閥樣品廢液管堵塞，樣品未進(jìn)入定量管；（5）進(jìn)樣后未按啟動鍵；（6）定量管容積過??；（7）樣品濃度過稀；（8）檢測器燈源老化或失效；（9）流動相不純。
對應(yīng)排除方法：（1）按標(biāo)準(zhǔn)重新選擇波長；（2）重新選擇輸出量程范圍；（3）修理進(jìn)樣閥；（4）拆下六通閥上廢液管(5#,6#)重新安裝；（5）進(jìn)樣后立即按啟動鍵；（6）更換大容量定量管；（7）濃縮樣品后再進(jìn)樣；（8）更換燈源；（9）選擇高純度的流動相。

6、現(xiàn)象：溫度指示波動＞±1℃。

原因：（1）設(shè)置溫度值過低；（2）柱箱密封蓋未蓋好；（3）溫度控制器未啟動；（4）柱箱升過高溫后，再設(shè)置低溫；（5）溫控部件有故障；（6）控溫鉑電阻接觸不良。
對應(yīng)排除方法：（1）設(shè)置zui低溫度應(yīng)室溫以上10℃；（2）檢查柱安裝過程；（3）按 起始 鍵(指示燈亮)；（4）開機(jī)后會逐漸穩(wěn)定(正常現(xiàn)象)；（5）修理溫度控制器；（6）擰緊固定鉑電阻引 線的螺釘。

 

7、現(xiàn)象：檢測器開機(jī)時屏幕 顯示不正常，出現(xiàn)缺字、坐標(biāo)圖形異樣、光標(biāo)無法移動等象。

原因：工作電源不正常或儀器附件有強(qiáng)干擾源存在。

排除方法：檢查工作電源電壓，采取穩(wěn)壓措施；關(guān)機(jī)后重新開機(jī)；檢測器微機(jī)系統(tǒng)故障。