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卡爾費休試劑的注意事項

來源:江蘇德昀商貿(mào)有限公司   2018年11月06日 09:38  

1、安全防護

  卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對人體的危害很大,操作時應(yīng)在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸入人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫(yī)院治療。

2、試劑的應(yīng)用

   卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。

3、電極污染與保養(yǎng)

   電極是水分測定儀的 關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾費休試劑過量,終點反應(yīng)時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。

   當靈敏度降低,電極受污染嚴重時,可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗1分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。

   儀器如有一段時期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾費休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的 檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。

4、卡爾費休試劑滴定度(谷稱水量)的標定

   卡爾費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。

   滴定度的標定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝,每次消耗一支,準確度高,費用較大,有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高,一旦受潮就麻煩。

   簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續(xù)重復幾次,取平均值,求出卡爾費休試劑的滴定度。

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