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蒸發(fā)光散射檢測器ELSD技術(shù)檢測鹽水水蘇堿的含量

來源:上海三為科學(xué)儀器有限公司   2019年06月12日 14:23  

益母草(測試物質(zhì):鹽水水蘇堿)

益母草 Yimucao LEONURI HERBA

本品為唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鮮或干燥地上部分。鮮品春季幼苗期至初夏花前期采割; 干品夏季莖葉茂盛、花未開或初開時采割,曬干,或切段曬干。

【性狀】鮮益母草幼苗期無莖,基生葉圓心形,5?9 淺裂,每裂片有2?3鈍齒?;ㄇ捌谇o呈方柱形,上部多分枝, 四面凹下成縱溝,長30?60cm,直徑0.2?0.5cm;表面青綠 色;質(zhì)鮮嫩,斷面中部有髓。葉交互對生,有柄;葉片青綠色,質(zhì)鮮嫩,揉之有汁;下部莖生葉掌狀3裂,上部葉羽狀深裂或 淺裂成3片,裂片全緣或具少數(shù)鋸齒。氣微,味微苦。

干益母草 莖表面灰綠色或黃綠色;體輕,質(zhì)韌,斷面中部有髓。葉片灰綠色,多皺縮、破碎,易脫落。輪傘花序腋生, 小花淡紫色,花萼筒狀,花冠二唇形。切段者長約2cm。

【鑒別】1)本品莖橫切面:表皮細(xì)胞外被角質(zhì)層,有茸毛;腺鱗頭部4、6細(xì)胞或8細(xì)胞,柄單細(xì)胞;非腺毛1?4細(xì)胞。下皮厚角細(xì)胞在棱角處較多。皮層為數(shù)列薄壁細(xì)胞;內(nèi)皮層明顯。中柱鞘纖維束微木化。靭皮部較窄。木質(zhì)部在棱角處較發(fā)達(dá)。髓部薄壁細(xì)胞較大。薄壁細(xì)胞含細(xì)小草酸鈣針晶和小方晶。鮮品近表皮部分皮層薄壁細(xì)胞含葉綠體。

(2)取鹽酸水蘇堿〔含量測定〕項下的供試品溶液10ml 蒸干,殘渣加無水乙醇lml使溶解,離心,取上清液作為供試品溶液(鮮品干燥后粉碎,同法制成)。另取鹽酸水蘇堿對照品,加無水乙醇制成每lmllmg的溶液,作為對照品溶液。 照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5? l0μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-無水乙醇-鹽酸 (10 : 6 : 1)為展開劑,展開,取出,晾干,在105°C加熱15分鐘,放冷,噴以稀碘化鉍鉀試液-三氯化鐵試液(101)混合溶 液至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的 位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分 干益母草不得過13.0%。

總灰分 干益母草不得過11.0%。

【浸出物】干益母草照水溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定,不得少于15. 0%

【含量測定】干益母草 鹽酸水蘇堿 照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以丙基胺鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液80 : 20)為流動相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:70度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按鹽酸水蘇峰計算應(yīng)不低于6000。

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照品溶液的制備  取鹽酸水蘇堿對照品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每lml0. 5mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號篩)約lg,精密 稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,稱定重量, 加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法  別精密吸取對照品溶液5μl、10μl共試品溶 10?20μl,注入液相色譜儀,測定,用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算,即得。

本品按干燥品計算,含鹽酸水蘇堿C7H13N02HC1)不得少于0. 50%

鹽酸益母草堿  照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%辛烷磺酸鈉的0.1%磷酸溶液(24 : 76) 流動相;檢測波長為277nm。理論板數(shù)按鹽酸益母草堿峰計算應(yīng)不低于6000。

對照品溶液的制備  取鹽酸益母草堿對照品適量,精密稱定,70%乙醇制成每lml3μg的溶液,即得。

測定法   分別精密吸取對照品溶液與鹽酸水蘇堿〔含量測定〕項下供試品溶液各10μl,液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含鹽酸益母草堿C14H2105N3HC1) 不得少于0.050%。

飲片

【炮制】鮮益母草  除去雜質(zhì),迅速洗凈。

干益母草   除去雜質(zhì),迅速洗凈,略潤,切段,干燥。

本品呈不規(guī)則的段。莖方形,四面凹下成縱溝,灰綠色或 黃綠色。切面中部有白髓。葉片灰綠色,多皺縮、破碎。輪傘 花序腋生,花黃棕色,花萼筒狀,花冠二唇形。氣微,味微苦。

【浸出物】同藥材,不得少于12.0%。

【含測定】同藥材,含鹽酸水蘇堿C7H13N02HC1) 不得少于0.40%,含鹽酸益母草堿C14H2105N3HC1) 少于 0. 040%

【鑒別】(除莖橫切面外)【檢查】同藥材。

【性味與歸經(jīng)】苦、辛,微寒。歸肝、心包、膀胱經(jīng)。

【功能與主治】活血調(diào)經(jīng),利尿消腫,清熱解毒。用于月經(jīng)不調(diào),痛經(jīng)經(jīng)閉,惡露不盡,水腫尿少,瘡瘍腫毒。

【用法與用9?30g;鮮品12?40g

【注意】孕婦慎用。

【貯藏】干益母草置干燥處;鮮益母草置陰涼潮濕處。

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