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使用石墨爐原子吸收分光光度法需注意的問(wèn)題

來(lái)源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司   2019年06月28日 15:54  

   在當(dāng)今的分析檢測(cè)工作中,原子吸收光譜分析由于其靈敏度高,干擾少,分析簡(jiǎn)便快捷,已越來(lái)越多地被應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,并已成為金屬元素分析的有力工具之一。在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但是,原子吸收光譜法也存在一些弱點(diǎn),即檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度發(fā)生偏離以后原因比較難找,而且自動(dòng)化程度越高,人力就越難控制。因此,必須要靠平時(shí)的經(jīng)驗(yàn)積累,才能更好地利用這些儀器。

1、元素?zé)舻挠绊?/span>

石墨爐原子吸收分光光度法中有關(guān)燈電流光譜通帶及吸收線(xiàn)的選擇原則和方法與火焰法相同,所不同的是,石墨管吸收池和光源間的對(duì)光調(diào)整即“定位”要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。一般來(lái)說(shuō)可以先將燈的位置調(diào)節(jié)好,使其信號(hào)值達(dá)到大,然后安裝石墨爐,調(diào)節(jié)爐頭的位置至信號(hào)值大,兩次信號(hào)值的差值不能超過(guò)4%,如果超過(guò)了,建議調(diào)整燈電流,如果還不能達(dá)到要求,應(yīng)考慮更換元素?zé)?,否則檢測(cè)結(jié)果會(huì)有較大的誤差。

2、石墨管的影響

 某些石墨管材料的純度不夠,在分析常見(jiàn)元素時(shí),會(huì)產(chǎn)生較高的空白,如果在測(cè)定前不進(jìn)行高溫處理,即使不加樣品,在原子化階段也會(huì)出現(xiàn)吸收信號(hào),若經(jīng)多次空燒,空白值仍然很高,則該石墨管不能用于該元素的測(cè)定,在這里,不能認(rèn)為只要將標(biāo)準(zhǔn)和待測(cè)樣品的空白值控制在同一水準(zhǔn)就可以了,因?yàn)槭珷t檢測(cè)的濃度都是微克每升的,空白值較高會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)較大的誤差。

3、酸的影響

 酸對(duì)實(shí)驗(yàn)值的影響主要表現(xiàn)在對(duì)空白值的影響上。在正常情況下,空白值應(yīng)該是較為恒定的,如果發(fā)現(xiàn)空白值忽然高出平時(shí)的情況,應(yīng)該從純水和酸兩方面進(jìn)行重點(diǎn)檢查。由于在制作純水時(shí)已對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行了嚴(yán)格的控制,因此主要原因就可能是酸造成的。雖然我們所使用的酸都是優(yōu)級(jí)純,但有些廠家生產(chǎn)的酸中的雜質(zhì)要比其表明的雜質(zhì)含量高,這就會(huì)使測(cè)定的靈敏度降低。不同廠家生產(chǎn)的酸的雜質(zhì)的含量是不同的,就是同一廠家生產(chǎn)的酸,如果其批號(hào)不同,做出的空白值仍然有較大誤差,因此在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白和處理水樣的時(shí)候,我們應(yīng)盡量使用同一瓶酸,把酸對(duì)結(jié)果的影響控制在同一水平上。由于酸都是由供應(yīng)商提供,因此實(shí)驗(yàn)室有必要對(duì)所進(jìn)的酸的質(zhì)量進(jìn)行一個(gè)相應(yīng)的質(zhì)量控制,簡(jiǎn)單實(shí)用的方法是空白實(shí)驗(yàn),通過(guò)對(duì)不同廠家提供的酸的空白值的積累,就可以找出質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定的生產(chǎn)商。另外,在稀釋水樣或標(biāo)準(zhǔn)時(shí),稀釋倍數(shù)不宜過(guò)大,因?yàn)榧兯退嶂卸己须s質(zhì),會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)誤差。

4、進(jìn)樣的影響

  我們經(jīng)常發(fā)現(xiàn)一種現(xiàn)象,儀器在正常情況下進(jìn)樣,但從反光鏡中觀察到石墨管中并無(wú)樣品滴下,這種情況是由進(jìn)樣針被污染所造成的,只需用濾紙將進(jìn)樣針擦拭干凈或者將進(jìn)樣針剪去一段,及時(shí)補(bǔ)加一個(gè)空白試驗(yàn)證明無(wú)污染后即可恢復(fù)正常測(cè)定。又比如在進(jìn)樣針的清洗中,如果通過(guò)儀器上的反光鏡觀察到進(jìn)樣的效果明顯變差,則極有可能是毛細(xì)管中的氣泡沒(méi)有清除干凈,只需打開(kāi)石墨爐使用程序中的清洗步驟,將毛細(xì)管中的氣泡趕出就可以恢復(fù)正常。

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