一 確定分析方法
1、傳統(tǒng)的分析方法——化學(xué)滴定。
2、新型的分析方法——光譜法。包括原子吸收分光光度法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜發(fā)(ICP)、原子熒光光譜儀(AFS)、高頻紅外碳硫分析儀(CS)。
3、快速的分析方法——X熒光法(XRF)。
二 各種分析方法的特點(diǎn)
1、傳統(tǒng)的分析方法化學(xué)滴定法到目前還是長,普及的測試方法。它的特點(diǎn)是檢測常量元素方面度高、要求分析測試人員素質(zhì)高專業(yè)性強(qiáng)、測試微量元素靈敏度不高、測試時(shí)間長、人為誤差很高等特點(diǎn)。
2、新型的分析方法(見上)AAS、ICP、AFS在前處理方面跟化學(xué)滴定法相差不多,都必須要把樣品制成溶液。其對微量元素分析精度高,要求分析測試人員素質(zhì)高專業(yè)性強(qiáng),測試時(shí)間短,人為誤差少等特點(diǎn)。
3、X熒光法在應(yīng)用于地礦行業(yè)的特點(diǎn)也很明顯,分析速度快,前處理簡單,樣品無損、人為誤差小、分析范圍廣(可以從含量在2ppm-99.99%,元素有Na-U都可以測試)等的特點(diǎn)。
而在地礦行業(yè)中,以上的各種方法各有優(yōu)勢,也各有缺點(diǎn),所以只有針對不同的分析要求和測試條件采用不同的分析方法和分析儀器才能真正的達(dá)到準(zhǔn)確測試的目的,各種方法和儀器的存在都有一定道理,相輔相成才能有效而準(zhǔn)確的進(jìn)行測試。也沒有所謂的測試儀。由于篇幅原因,在這里只詳細(xì)介紹X熒光光譜儀在地礦測試中的優(yōu)勢、影響結(jié)果的因素和解決辦法。
三 影響X熒光在地礦行業(yè)測試中的結(jié)果的因素
影響測試結(jié)果的因素有:
1、工作曲線選錯(cuò)或工作曲線內(nèi)選用的標(biāo)樣缺少。
2、未進(jìn)行初始化,峰譜有飄移。
3、樣品的不均一性或物理形態(tài)也會(huì)對樣品的含量造成不確定性。比如塊狀樣或粉未狀樣品。不同地區(qū)不同的礦物的不同礦物效應(yīng)也會(huì)造成不確定性。
4、樣品量過小,而測試時(shí)間比較短的情況下。
5、表層不平,如每次受到激發(fā)的效果也不是很好,不是很穩(wěn)定。這是由于雖然同測一個(gè)點(diǎn),但是受到激發(fā)的程度會(huì)不同,有變化。
6、外部有強(qiáng)磁場、強(qiáng)電流、諧波干擾或者電流不穩(wěn),溫度高濕度大的情況下都有可能測試不準(zhǔn)。
7、元素與元素之間的熒光干擾。
通過元素周期表上特征X射線能量的觀看,我們可以知道有一些元素的能量很相近,會(huì)有相互干擾的情況出現(xiàn)。幾種常見的元素干擾如下:
A.Pb與AS之間的相互干擾。Pb的La與AS的Ka峰都幾乎一樣,所以如果樣品又有Pb和As的話,則這二個(gè)元素會(huì)有干擾嚴(yán)重影響到測試結(jié)果。這樣就要選擇不同的分析線進(jìn)行分析。
B.W、Au、Zn、As的相互干擾。由于在地礦行業(yè)對金的要求品位很低,2g/t即可為金礦,所以如果礦里含有Zn或As的會(huì)嚴(yán)重干擾到Au的測試結(jié)果。而一般Au礦里都會(huì)有伴生這些元素,所以有時(shí)候測試Au會(huì)很麻煩。造成的誤差也會(huì)很大。所以目前X熒光對測Au元素還沒有一個(gè)很好的解決方案。
C.Fe對Co的干擾,一般礦產(chǎn)里鐵含量都有很高,而Co的品位都會(huì)很低,F(xiàn)e的Kb峰剛好就在CoKa峰上面,這樣就造成了對Co的干擾。所以有時(shí)候?qū)Φ虲o含量會(huì)測不出結(jié)果。
D.Cu對Ta的干擾。
E.Pb和Bi相互干擾。
8、逃逸峰與雙倍峰對元素的干擾。
A.鉛礦里高鉛的雙倍峰會(huì)對Sb和Cd有干擾。
B.Fe的逃逸峰會(huì)對Ti造成干擾。
9、高含量元素會(huì)對處于附近元素干擾。
A.由于高含量元素的峰譜圖會(huì)很高,這樣就造成了此元素附近的本低也會(huì)提高。這樣就可能會(huì)把附近低含量的峰譜淹沒在本底里面。從而造成測不出此元素的含量。比如高錫會(huì)影響到Cd、Ag元素的測試。
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