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離子色譜入門課程

來(lái)源:譜質(zhì)分析檢測(cè)技術(shù)(上海)有限公司   2019年07月31日 13:52  

定義

離子色譜是液相色譜的一種,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,是分析離子的一種液相色譜方法。根據(jù)分離機(jī)理,離子色譜可分為離子交換色譜 (HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對(duì)色譜 (MPIC)。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。

基本構(gòu)造
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái)。

基本的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。

離子色譜儀的工作過(guò)程



輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo), 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器,

抑型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑系統(tǒng), 即用另一個(gè)高壓輸液泵將再液輸送到抑制器, 在抑器中, 流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降, 然后將流出物導(dǎo)電導(dǎo)檢測(cè)池, 檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。

非抑型離子色譜儀不用抑器和輸送再液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多, 價(jià)格也要便宜很多。

1、離子色譜分離

離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來(lái)分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂。

2、離子對(duì)色譜

離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三-甲烷等。用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。

3、離子排斥色譜

離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。

4、離子色譜的應(yīng)用

無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè);無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的檢測(cè)和有機(jī)陰離子和陽(yáng)離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。



在使用離子色譜儀過(guò)程中要注意的幾個(gè)問(wèn)題



1.影響色譜分析的條件?

(1)色譜柱、淋洗液的溫度

(2)淋洗液的濃度與組成

(3)淋洗液的流速

(4)淋洗液中的雜質(zhì)


2.如何獲得可的分析結(jié)果?

(1)了解可能影響色譜分析結(jié)果的干擾因素;

(2)配制淋洗液、標(biāo)準(zhǔn)液所使用水和試劑的純度;

(3)了解所使用的預(yù)處理方法的優(yōu)/缺點(diǎn);

(4)儀器應(yīng)進(jìn)行例行保養(yǎng)。



3.如何進(jìn)行離子色譜儀保養(yǎng)?

(1)檢查是否有氣體泄漏

(2)檢查是否有液體泄漏

(3)記錄使用的色譜條件

(4)清洗色譜柱



4.如何進(jìn)行色譜柱清洗?

好分別清洗保護(hù)柱與分離柱

如要同時(shí)清洗,應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前

溶液流動(dòng)方向 : 保持→方向



離子色譜在使用過(guò)程中存在的問(wèn)題,

是上述4個(gè),

那么,你在使用過(guò)程中又遇到過(guò)哪些問(wèn)題?

 

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