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離子色譜入門課程

來源:譜質分析檢測技術(上海)有限公司   2019年07月31日 13:52  

定義

離子色譜是液相色譜的一種,其結構簡單,操作方便,是分析離子的一種液相色譜方法。根據(jù)分離機理,離子色譜可分為離子交換色譜 (HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對的形成。

基本構造
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。

基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。

離子色譜儀的工作過程



輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器,

抑型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑系統(tǒng), 即用另一個高壓輸液泵將再液輸送到抑制器, 在抑器中, 流動相的背景電導被降, 然后將流出物導電導檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。

非抑型離子色譜儀不用抑器和輸送再液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

1、離子色譜分離

離子色譜分離主要是應用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應用,其主要填料類型為有機離子交換樹脂。

2、離子對色譜

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三-甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。

3、離子排斥色譜

離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應:電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機酸等。

4、離子色譜的應用

無機陰離子的檢測;無機陽離子的檢測和有機陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機酸和糖類分析。



在使用離子色譜儀過程中要注意的幾個問題



1.影響色譜分析的條件?

(1)色譜柱、淋洗液的溫度

(2)淋洗液的濃度與組成

(3)淋洗液的流速

(4)淋洗液中的雜質


2.如何獲得可的分析結果?

(1)了解可能影響色譜分析結果的干擾因素;

(2)配制淋洗液、標準液所使用水和試劑的純度;

(3)了解所使用的預處理方法的優(yōu)/缺點;

(4)儀器應進行例行保養(yǎng)。



3.如何進行離子色譜儀保養(yǎng)?

(1)檢查是否有氣體泄漏

(2)檢查是否有液體泄漏

(3)記錄使用的色譜條件

(4)清洗色譜柱



4.如何進行色譜柱清洗?

好分別清洗保護柱與分離柱

如要同時清洗,應將分離柱置于保護柱之前

溶液流動方向 : 保持→方向



離子色譜在使用過程中存在的問題,

是上述4個,

那么,你在使用過程中又遇到過哪些問題?

 

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