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石墨爐升溫程序的選擇和優(yōu)化

來源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司   2019年08月21日 16:04  

石墨爐的升溫程序包括:干燥、灰化、原子化、凈化階段,現(xiàn)分述如下:

1、干燥溫度

   干燥溫度是指通過加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉的溫度。一般建議選擇100℃左右,對(duì)于有機(jī)試樣zui高選擇在130℃左右。干燥溫度如果選擇過低,水分或有有機(jī)溶劑在干燥階段就不能蒸發(fā),導(dǎo)致分析測(cè)試結(jié)果不理想。

   干燥時(shí)間應(yīng)根據(jù)樣品的體積(進(jìn)樣體積)而定,一般選擇樣品的微升數(shù)*(1-2)(s)。但是要注意,干燥時(shí)間與石墨爐的結(jié)構(gòu)、加熱方式、升溫模式等有關(guān),也不能千篇一律。

   干燥階段的升溫方式也很重要。如果已知樣品的性質(zhì),可以將溫度快速升到略低于沸點(diǎn),然后在緩慢地把溫度升到剛好高于沸點(diǎn),并且保持15s左右。

2、灰化溫度

   灰化溫度是指通過加熱使試樣中的基體灰化掉,只留下被測(cè)試樣品的溫度。一般,灰化溫度的選擇要根據(jù)具體情況而定。如:測(cè)Cd時(shí),一般選擇灰化溫度在500攝氏度以下(與所加的基改有關(guān));測(cè)Cu時(shí),一般選擇800-900攝氏度(如果加某些基改,多可選1200攝氏度左右)。

  灰化溫度和升溫方式的選擇原則:一般在不產(chǎn)生待測(cè)元素?fù)p失的情況下,盡量選擇比較高的灰化溫度,并采用階梯升溫方式。為了盡量多的排除共存物質(zhì),在升溫時(shí)要注意設(shè)置一段保持時(shí)間,而保持時(shí)間的長短根據(jù)不同的加熱方式和石墨爐的結(jié)構(gòu)而定。有時(shí)為了能除去更多的共存組分,可以考慮設(shè)置多個(gè)灰化階段,前提是不把被測(cè)樣品揮發(fā)掉。

3、原子化溫度

    原子化溫度是指通過加熱使試樣由分子狀態(tài)變成原子狀態(tài)的溫度。原子化溫度是由元素及其化合物的性質(zhì)所決定的。*的原子化溫度應(yīng)該是在剛好出現(xiàn)大吸光度時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度。原則上應(yīng)選擇較高的原子化溫度或吸光度大值范圍處的原子化溫度。但是,原子化的溫度太高就會(huì)影響原子化器和石墨爐的壽命;太低就又不能實(shí)現(xiàn)理想的原子化,影響分析效果。因此,原子化溫度選擇的原則是:必須使吸收信號(hào)能在原子化階段回到基線。從開始到回到基線的整個(gè)時(shí)間,就是*原子化時(shí)間。原子化時(shí)間若太短,會(huì)造成峰形拖尾。一般,在保證樣品*原子化的前提,原子化時(shí)間越短越好。

4、凈化溫度

   凈化溫度是指用比原子化階段稍高的溫度加熱空燒石墨管,以此來除去石墨管內(nèi)上一次測(cè)試時(shí)樣品的殘留,這個(gè)溫度就叫凈化溫度,一般比原子化溫度要高200-400攝氏度。對(duì)于PE儀器,橫向加熱,一般凈化溫度可取2200-2500攝氏度,PE的2500攝氏度zui高溫是個(gè)缺點(diǎn)。

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