進(jìn)樣墊(注射墊、進(jìn)樣隔墊)是儀器進(jìn)樣口*的組成,一般是由耐高溫、惰性好、柔韌性好的硅橡膠制成。在氣相色譜分析中,隔墊是經(jīng)常更換的零部件,影響隔墊壽命的因素有:1、進(jìn)樣針器針頭尺寸;2、樣品的性質(zhì);3、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較??;4、隔墊安裝的松緊程度。隔墊長期使用后,針眼會變大、材料老化、常常導(dǎo)致漏氣、樣品損失、甚至柱效降低、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。那么,如何判斷是否需要更換隔墊呢?
判斷是否需要更換進(jìn)樣隔墊,可根據(jù)日常工作經(jīng)驗(yàn)和儀器信號的色譜特征來考慮。
1、根據(jù)日常工作經(jīng)驗(yàn)
1) 如果通常針頭較小的進(jìn)樣器,進(jìn)樣約100次就應(yīng)該更換進(jìn)樣隔墊,那么更換了大尺寸針頭后,不到100次進(jìn)樣就應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊了;
2) 如果一般的易揮發(fā)樣品進(jìn)樣分析,約100次進(jìn)樣需更換進(jìn)樣隔墊,換成分析高沸點(diǎn)、易使橡膠老化的樣品時,得提前更換進(jìn)樣隔墊;
3) 如果改變分析對象,進(jìn)樣口的溫度比通常的設(shè)置溫度高很多,就得提前更換進(jìn)樣隔墊;
4) 有經(jīng)驗(yàn)的工作者可以憑手感判斷是否需要更換進(jìn)樣隔墊;
5) 如聽到進(jìn)樣口有輕微的咝咝聲,堵住進(jìn)樣口處聲音消失,甚至伴有柱前壓力表讀數(shù)變小、柱前流量表讀數(shù)變大的現(xiàn)象,則進(jìn)樣隔墊漏氣需要更換;
6) 隔墊通常在按照廠家規(guī)定的高使用溫度下使用。低溫隔墊較軟,密封性好。與高溫隔墊相比,耐穿刺性好(進(jìn)樣次數(shù)多)。然而,超過高溫度限使用,會發(fā)生漏氣或分解。這會導(dǎo)致樣品流失,柱載氣流量下降,柱壽命降低,出現(xiàn)鬼峰。因此,進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的高使用溫度,否則需更換能耐更高溫度的進(jìn)樣隔墊。
2、根據(jù)儀器工作時的色譜特征
1)、如果進(jìn)樣隔墊漏氣,那么色譜圖會出現(xiàn)保留時間、峰高(峰面積)等的色譜特征變化,就必須更換隔墊;
2)、如譜圖顯示與之前的分析結(jié)果比較柱效降低或出現(xiàn)鬼峰,而色譜條件正常、樣品無誤,且進(jìn)樣隔墊長時間未換,可先考慮更換進(jìn)樣隔墊。
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