樣品的預(yù)處理
樣品預(yù)處理包括兩層意思,一是衍生化前的樣品預(yù)處理;二是衍生化后的樣品預(yù)處理。對(duì)衍生化前的樣品,主要選用過(guò)濾、萃取等辦法除掉臟的雜質(zhì)和干擾衍生化反響的物質(zhì)。例如水中酚的測(cè)定,先調(diào)節(jié)水樣pH值至成中性,加入碳酸鈉,溶解后用石油醚萃取,棄去有機(jī)相(堿中性有機(jī)物),然后加乙酸酐進(jìn)行衍生化反應(yīng)。
衍生化后的樣品,其預(yù)處理顯得更為重要,主要是除掉干擾化合物和其他組分的各個(gè)操作過(guò)程。例如,除掉具有不良色譜性能的過(guò)量試劑或溶劑。樣品混合物愈復(fù)雜,剖析辦法必定愈特別。樣品處理包括的過(guò)程也就愈多。一般有干燥、萃取、濃縮等過(guò)程。需要注意的是,進(jìn)行這些過(guò)程都有使被剖析物損失的危險(xiǎn),因而有必要分外注意,仔細(xì)挑選操作條件。有時(shí)可選用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的辦法來(lái)檢驗(yàn)所選用的操作條件是否合理。例如,選用加入內(nèi)標(biāo)物的辦法,亦即在分析過(guò)程之前,將化學(xué)上很挨近的一定量化合物加入到樣品中,然后測(cè)定其回收率?;厥章试礁?,說(shuō)明被剖析物的損失越少。在痕量物質(zhì)剖析中,回收率不能低于80%。
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