聚合物基質(zhì)液相色譜柱的平衡、再生與維護(hù)
聚合物基質(zhì)液相色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行,只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。
聚合物基質(zhì)液相色譜柱的維護(hù):
1.平衡
由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請(qǐng)一定確保您分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來(lái)平衡色譜柱,就會(huì)在處理問(wèn)題方面獲得更大的"補(bǔ)償"。
2.再生
長(zhǎng)期使用的色譜柱,往往柱效會(huì)下降(柱子的理論塔板數(shù)減低)??梢詫?duì)色譜柱進(jìn)行再生,在有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用一個(gè)廉價(jià)的泵進(jìn)行柱子的再生。建議用來(lái)沖洗柱子的溶劑體積。
3.維護(hù)
a.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱
b.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍;
c.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化;
d.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理;
e.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中;
f.氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
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