脂肪測(cè)定儀SZF-06A操作方法操作方法

1.儀器及用具

1.1. 測(cè)定儀及工具

1.2. 分析天平(感量0．0001g)

1.3. 電熱恒溫箱

1.4. 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)

1.5. 研缽及研棒

1.6. 濾紙筒(剛直徑125mm圓形定性、濾紙摺成外徑24mm長(zhǎng)度50mm的濾紙筒，二層為宜)

2. 試劑：

2.1 無水乙：分析純 （或石油）

2.2 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（240g/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)100℃±5℃干燥備用。

3. 操作前準(zhǔn)備

3.1試樣處理

3.1.1 固體試樣：谷物試樣：谷物或干燥制品用粉碎機(jī)經(jīng)過40目篩；肉用絞肉機(jī)絞兩次；一般組織搗碎機(jī)搗碎后，稱取2.00g～5.00g(可取測(cè)定水分后的試樣)，必要時(shí)拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。

3.1.2 液體或半固體試樣：稱取2.00g～5.00g，置于蒸發(fā)皿中，加入約20g海砂于沸水浴上蒸干后，在100℃±5℃干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及附有試樣的玻棒，均用沾有乙的脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。

3.1.3備用樣品的制備

a、 禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30—50g，磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶備用。

b、 小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取出去雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入廣口瓶備用。

c、 大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g，除雜質(zhì)后逐粒剝殼，仁、殼分別稱種，計(jì)算出仁占總量百分率。然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶備用。

3.2. 抽提瓶用蒸餾水洗凈，置于干燥箱在105度溫度下烘1小時(shí)。

3.3. 接通冷卻水進(jìn)出管，注意水流量的控制。關(guān)閉水槽水開關(guān)。

3.4. 檢查電源。

4. 操作步驟

4.1. 向水浴鍋內(nèi)注蒸餾水：提高冷凝管，把抽提器和抽提瓶一起從水浴缸內(nèi)拿出，從孔口注入蒸餾水。水應(yīng)盡量加滿，保證抽提瓶底部*進(jìn)入水中且不會(huì)往外溢出。

4.2. 試樣包扎：從備用樣品中，用烘盒稱取2-5g試樣，在105度下烘30分鐘，趁熱倒入研缽中，加入約2g脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后，用脫脂棉蘸少量乙擦凈研缽上的試樣和脂肪，用濾紙包好后全部置入抽提器內(nèi)。

4.3. 在抽提瓶?jī)?nèi)注入無水乙約50ml，然后將抽提器安放在抽提瓶里面，提起冷凝管將抽提瓶移置水浴鍋上孔內(nèi)，后放下冷凝管使其與抽提器瓶口保持密封。

4.4. 打開電源開關(guān)，儀器直接加熱至設(shè)置溫度。

4.5. 從溶劑揮發(fā)后開始計(jì)時(shí)，大約3個(gè)小時(shí)左右，然后將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞*關(guān)閉(即旋塞柄位置與水平面平行，開始操作時(shí)，調(diào)節(jié)旋塞為打開狀態(tài))，進(jìn)行溶劑同收，回收時(shí)間一般為1小時(shí)左右。

    此步驟工作時(shí)間適用于含油率40%的粉狀樣品。

4.6. 回收結(jié)束后，先將抽提器與冷凝管磨口旋松，把冷凝管上提，將抽提器和抽提瓶一起從水浴鍋上取出，然后將抽提瓶置入恒溫箱內(nèi)，烘去水份，后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重，計(jì)算含油量。

4.7. 使用完畢關(guān)閉電源，并保持機(jī)內(nèi)干凈。