1 前言
生物質炭是指由富含碳的生物質在無氧或缺氧條件下經(jīng)過高溫裂解生成的一種具有高度芳香化、富含碳素的多孔固體顆粒物質。它含有的碳和植物營養(yǎng)物質、具有豐富的孔隙結構、較大的比表面積且表面含有較多的含氧活性基團,是一種多功能材料。它不僅可以改良土壤、增加肥力,吸附土壤或污水中的重金屬及有機污染物,而且對碳氮具有較好的固定作用。生物質炭中的重金屬檢測是非常重要的,如果超標的話,就會污染土壤。為了檢測生物質炭中的重金屬含量,可采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS、ICP等對痕量重金屬元素的快速測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),移液管等。
2.2 試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)(40%)
3 實驗方法
3.1 樣品制備
樣品顆粒越,越有利于消解處理。
3.2 消解條件的探究
3.2.1 不同消解溫度
硝酸的常用溫度為180℃,通過實驗發(fā)現(xiàn)180℃,樣品中的碳幾乎不會被消解,210℃消解效果良好。
3.2.2酸體系
只使用硝酸消解樣品,底部存在白色沉淀,添加少量,沉淀消失。為提高硝酸氧化能力,添加少量過氧化氫,消解效果更佳。
氟硼酸對硅也有一定的溶解能力,而且酸性比小,對人體危害較小。用氟硼酸代替進行實驗,實驗結果并不令人滿意消解液底部仍存在白色沉淀。
3.2.3取樣量
生物質炭樣品消解時會生成二氧化碳,取樣量控制在0.1g左右。
4 結果與討論
經(jīng)過實驗,海能應用實驗室消解生物質炭樣品,取樣量0.1g左右,加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和1mL的,210℃保溫20分鐘。
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