手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
1 做有機(jī)樣品時(shí)需要注意的幾個(gè)方面？
答：1.中心管要更換成 0.8mm 的，如果用大口徑的中心管，很快會(huì)滲入到等離子體里面，容易吸炬，所以揮發(fā)性比較大或有機(jī)樣品用小口徑的；2. 需要配一套加氧裝置。有機(jī)樣含碳量很高，進(jìn)入到中心管里面之后，很容易被碳堵住，炬管外面容易變黑，通氧氣進(jìn)去，把里面的碳氧化成二氧化碳，消除積碳；3.如果樣品是揮發(fā)性很大的樣品，需要加冷凝裝置，否則可能發(fā)生吸炬，使測樣不準(zhǔn)；4. 換成耐有機(jī)的甭管(黃色那根)。
2 點(diǎn)火失敗的原因
答：氬氣不純；炬管潮濕；里面空氣太多，需要通等離子氣和輔助氣；炬管臟；安裝霧室、霧化器、中心管和炬管時(shí)沒安裝好，出現(xiàn)漏氣；點(diǎn)火那部分金屬臟，用特別細(xì)的砂紙打磨一下即可。
3 出現(xiàn)負(fù)值是什么情況
答：空白太高；樣品含量特別低，跟空白差不多；背景點(diǎn)設(shè)置不對，越低越好，有個(gè)點(diǎn)選到峰高就會(huì)出現(xiàn)負(fù)值。
4 出現(xiàn)飽和情況
答：稀釋；換觀測方式。
5 發(fā)生漂移
答：很大原因是實(shí)驗(yàn)室溫度發(fā)生漂移，好單獨(dú)配空調(diào)保持溫度恒定，而且排風(fēng)系統(tǒng)要好。
6 試劑空白和校準(zhǔn)空白的區(qū)別
答：校準(zhǔn)空白是配標(biāo)準(zhǔn)曲線用的稀釋液。用水配的校準(zhǔn)空白是水，若用 1% 硝酸配，那么校準(zhǔn)空白就是 1% 硝酸。試劑空白跟樣品前處理走的過程一樣。樣品 0.5g，加 6mL 硝酸，1mL 雙氧水，用微波消解，試劑空白跟其他區(qū)別在于沒有加樣品，同樣加了 6mL 硝酸，1 mL 雙氧水，升溫程序一樣，定容體積也一樣，這種空白叫試劑空白。
7 霧化器和霧室如何維護(hù)？
答：做完樣后，先用酸沖再用水沖，由于里面整個(gè)是溶液系統(tǒng)，所以這樣才可以沖干凈。用3% 或者 5% 濃度的酸都可以，甚至10%都可以，這樣霧化器和霧室都比較干凈。
矩管的清理：炬管比較臟時(shí)可用 20-30% 酸洗，同時(shí)可加熱，這樣洗得更干凈，在電熱板上加 20-30%酸或直接加熱去洗。3%-5% 硝酸對合金礦樣不管用，只能加大酸度再加熱，洗完后用水沖干凈即可。
注意：洗完之后，霧室本來就是水環(huán)境，不用烘干也可以，炬管一定要吹干，否則點(diǎn)炬可能點(diǎn)不著。有水的話就會(huì)有氧，一個(gè)是電阻發(fā)生改變，一個(gè)是亞氧的環(huán)境不容易激發(fā)，造成點(diǎn)炬不成功，所以炬管一定要烘干才能開始。
8 等離子體相比于其他的火焰、火花、電弧有什么優(yōu)勢
答：第一，溫度比較高，6000-8000K，現(xiàn)在能達(dá)到10000K左右；第二，穩(wěn)定性*；火焰、火花、電弧溫度低，原子很難激發(fā)，火焰是原子吸收上用的火焰，溫度達(dá)不到 3000K，大概在 2800K 左右。等離子體對于絕大部分元素都能夠很好的進(jìn)行分析。
9 泵管黑色部分的材質(zhì)不能長期暴漏在酸的環(huán)境當(dāng)中
答：例如清洗時(shí)配制的10% 的酸，做完之后，不要將裝著酸的燒杯繼續(xù)放在旁邊，長時(shí)間暴漏在酸的環(huán)境當(dāng)中材質(zhì)會(huì)老化，做完樣后一定要把它周圍濃度比較大的酸溶液全部移走。
10 ICP的光源特性為何功率（40.68MHz）比其他（27.12MHz）高？
答：主要是趨膚效應(yīng)和通道效應(yīng)。高頻電流在導(dǎo)體上傳輸時(shí)，由于導(dǎo)體的寄生分布電感的作用，使導(dǎo)線的電阻從焰炬中心朝外面以指數(shù)的方式減少，中間的電阻大，外面的電阻少，所有的高頻電流的傳導(dǎo)都是通過電阻較小的一層，這種效應(yīng)叫做趨膚效應(yīng)。功率越高，趨膚效應(yīng)越明顯。趨膚效應(yīng)越明顯，則通道效應(yīng)越明顯，中央通道越大，越不容易吸炬。所以功率大對做各種樣品都沒有問題；若功率小，做揮發(fā)或有機(jī)樣品時(shí)容易發(fā)生吸炬，很容易滲入到等離子體中。通道效應(yīng)是中間的阻力比外面小。
11 ICP的觀測方式——四種：軸向、徑向、軸向衰減、徑向衰減
答：默認(rèn)的都是軸向的，靈敏度有差別，通常用軸向觀測，因?yàn)槠潇`敏度好，但是其受到的干擾比徑向的多。矩管是垂直放置，軸向觀測在光路上全部觀測，而徑向觀測是從下面的觀測窗口向上看，所以其收到的干擾少。大部分情況下用軸向觀測，干擾大或樣品濃度高用徑向觀測，濃度特別高也可用軸向衰減或徑向衰減，例如合金，有些高純合金的主量元素可以用徑向，軸向衰減或徑向衰減，測雜質(zhì)元素時(shí)用到軸向觀測，根據(jù)樣品含量選擇不同的觀測方式。
12 雙向觀測之間是否會(huì)相互干擾？
答：雙向觀測是比單向觀測多一套光路，雙向觀測可以獲得等離子體的軸向和徑向兩個(gè)方向的光譜，而軸向的光強(qiáng)于徑向，所以可以獲得更低的檢出限，方便檢測徑向所不能檢測的含量范圍，擴(kuò)展了儀器的檢測范圍。而實(shí)現(xiàn)雙向觀測是在一次進(jìn)行中自動(dòng)完成的，也就是說儀器會(huì)自動(dòng)徑向和軸向分別測一次，因此不會(huì)有任何的相互干擾。懂儀器的人都知道雙向觀測的儀器是各廠家的技術(shù)，也并不存在對某類樣品的不適合之說。
13 做有機(jī)樣品的兩種方式
答：第一，標(biāo)準(zhǔn)加入法，比如汽油，取油樣1毫升，逐漸加標(biāo)液1,2,3，再用相應(yīng)的稀釋劑稀釋，做有機(jī)時(shí)稀釋液不能用水，一般用異辛烷；第二，外標(biāo)法，但需要加內(nèi)標(biāo)元素，保證每一個(gè)從標(biāo)準(zhǔn)曲線開始，標(biāo)線和樣品加的內(nèi)標(biāo)元素是一樣的，1ppm、2ppm都可以，只要保證濃度一致即可。
14 ICP經(jīng)常用到的干擾消除方法
物理干擾：因?yàn)闃悠肥紫冗M(jìn)行霧化，粘度不一樣，霧化效率不一樣，形成氣溶膠效率不一樣，到達(dá)中心管的速度不一樣，從而引起強(qiáng)度值的變化。1% 的硝酸和5%的硫酸通過相同的條件進(jìn)行霧化，出來的液滴大小不一樣，這是由于樣品物理性質(zhì)的干擾對測定造成的影響。
消除：首先保證載氣流量的穩(wěn)定，采用復(fù)配方式測定，配標(biāo)液可用到異辛烷；基體大致相同；基體校正系數(shù)法，用的較少；標(biāo)準(zhǔn)加入法；內(nèi)標(biāo)法，加內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)去，讓它時(shí)時(shí)監(jiān)控霧化效率和傳出效率，如果有改變，可按照系數(shù)計(jì)算。
光譜干擾：是常見的干擾，跟試樣類型有關(guān)，在軟件中可以看出來有沒有光譜干擾。
消除方法：雙邊校正背景方式，通過調(diào)節(jié)兩個(gè)背景點(diǎn)的位置和像素點(diǎn)來消除干擾；若干擾很嚴(yán)重可用 MSF模型。IEC用的很少。
15 即開即用的正確理解
答：點(diǎn)炬之后可以先浸水或酸，然后開始建方法建試樣信息，好預(yù)熱 3-5min 左右才開始作樣，儀器需要有個(gè)恒溫時(shí)間，不要立即做。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心