前言

AccuPyc氣體置換法真密度儀廣泛用于分析固體和粉末樣品，但卻很少用這種方法來分析液體材料。這是因?yàn)锳ccuPyc的測量原理是通過測量系統(tǒng)的壓力來確定材料的體積并計(jì)算密度，而液體樣品蒸發(fā)所產(chǎn)生的壓力會降低測量精度，使得系統(tǒng)可能會較難達(dá)到平衡。

蒸氣壓是指在密閉系統(tǒng)中達(dá)到氣液平衡所產(chǎn)生的平衡壓力。液體分子通過物理鍵（即范德華力）結(jié)合在一起。鍵合較弱的液體比鍵合較強(qiáng)、蒸氣壓較低的液體更容易產(chǎn)生蒸氣，具有較高的蒸氣壓。而升高溫度會導(dǎo)致蒸氣壓增大。

本文采用麥克儀器的AccuPyc氣體置換法真密度儀測定了多種液體的密度，并結(jié)合分析條件和測試結(jié)果，探討了不同的參數(shù)條件對測試結(jié)果的影響。需要注意的是，本測試中使用的液體不會損壞儀器，并且除非另有說明，分析氣體均為氦氣。

密度測定

實(shí)驗(yàn)采用配備10 cc樣品倉的溫控版TEC AccuPyc分析了水、異丙醇、溶劑油和礦物油這幾種液體材料的真密度。表1列出了測試的平均溫度、蒸氣壓、平衡速率、參考密度和測量密度平均值。

在開始分析之前，先將裝有液體的樣品倉放置于AccuPyc中10分鐘，以確保液體溫度與倉室一致。平衡速*選擇默認(rèn)值0.005 psig/min，然后在分析過程中觀察其變化來確定終的平衡速率值。如果測試過程中發(fā)現(xiàn)儀器無法達(dá)到設(shè)定的平衡速率默認(rèn)值，則根據(jù)觀察到的值進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，選擇一個儀器能達(dá)到的合適的平衡速率值。

實(shí)驗(yàn)中還分別用氦氣和氮?dú)鈱θ軇┯图暗V物油進(jìn)行了真密度分析，其密度結(jié)果是一致的。

表1. 水、異丙醇、溶劑油和礦物油在測試時(shí)的平均溫度、蒸氣壓、平衡速率、參考密度和測量密度平均值

平衡模式和樣品倉尺寸的選擇

AccuPyc具有速率平衡和時(shí)間平衡這兩種不同的平衡模式可供選擇。

在室溫下，分別采用1cc、10cc和100cc體積的樣品倉測定了在三種不同平衡速率和三種不同平衡時(shí)間下水的密度。每個測試中的吹掃和分析次數(shù)均為5次，測試結(jié)果如表2所示。在采用1cc樣品倉的AccuPyc測試中，當(dāng)平衡速率為0.005 psig/min時(shí)系統(tǒng)難以達(dá)到平衡，而采用時(shí)間平衡模式，在更大的時(shí)間間隔下可以達(dá)到平衡并獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。由采用10 cc和100 cc樣品倉的AccuPyc測試結(jié)果可以看出，使用較低時(shí)間間隔測得的密度值比使用較高時(shí)間間隔以及速率平衡模式下的測定值略高。

表2 使用不同尺寸樣品倉的AccuPyc在不同平衡模式下測得的水密度值

分析時(shí)長的影響

在測試過程中，由于每次吹掃及分析循環(huán)都會帶走少量液體，因而較長時(shí)間的分析會導(dǎo)致明顯的質(zhì)量變化。以下分別采用10 cc和100 cc樣品倉的AccuPyc在室溫下測定水的密度，測試吹掃10次，循環(huán)分析99次。表3所示為兩個測試中的初始質(zhì)量、終質(zhì)量、質(zhì)量變化百分比和分析時(shí)長。

表3 水密度測試中分析時(shí)長

對質(zhì)量變化的影響 

此外，平衡速率也會影響分析時(shí)長。這里采用10 cc樣品倉的AccuPyc，在室溫下用兩種不同的平衡速率對異丙醇密度進(jìn)行測定，其中吹掃和分析循環(huán)次數(shù)均為10次。測試的平均溫度、平衡速率、分析時(shí)長以及測量密度平均值如表4所示，可以看出，在其它分析條件都相同時(shí)，降低平衡速率，分析時(shí)長會有所增加。

表4 異丙醇密度測試中平衡速率

對分析時(shí)長的影響 

結(jié)論

本文采用麥克儀器AccuPyc系列全自動氣體置換法真密度儀分析了多種液體的密度。用AccuPyc測定液體密度的過程與固體和粉末樣品類似。測試時(shí)，需要注意設(shè)定合適的平衡速率或時(shí)間間隔，以及吹掃和分析的循環(huán)次數(shù)。對于以上所有測試的液體樣品，測得的密度值均在樣品參考密度范圍內(nèi)，說明采用AccuPyc分析液體密度可獲得高準(zhǔn)確度的數(shù)據(jù)結(jié)果。

關(guān)于麥克儀器公司

麥克儀器公司是專業(yè)提供表征顆粒，粉體和多孔材料的物理性能，化學(xué)活性和流動性的高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們的技術(shù)包括：比重密度法、吸附、動態(tài)化學(xué)吸附、顆粒大小和形狀、壓汞孔隙度測定、粉末流變學(xué)和催化劑活性測試。公司在美國、英國和西班牙設(shè)有研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù)。麥克儀器是創(chuàng)新性的公司，產(chǎn)品是著名的政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)的10,000多個實(shí)驗(yàn)室儀器。我們擁有世界科學(xué)家和積極響應(yīng)的支持團(tuán)隊(duì)，通過將Micromeritics技術(shù)應(yīng)用于客戶的需求，幫助客戶獲得成功。