西門子Maxum II在線氣相色譜分析儀是一種直接安裝在工藝流程中對(duì)物料的成分或物性參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)連續(xù)分析的在線分析儀表，是化工廠過程組分分析的重要儀表，其分析數(shù)據(jù)是工藝操作人員判斷過程產(chǎn)品是否合格的重要依據(jù)，因此在線氣相色譜分析儀表的維護(hù)至關(guān)重要，同時(shí)也是化工廠儀表維護(hù)人員的一項(xiàng)基本技能。

     1 在線氣相色譜分析儀工作原理

      西門子Maxum II在線氣相色譜分析儀的工作過程主要是被測介質(zhì)在色譜柱中分離的過程。混合被測氣體一定的壓力下連續(xù)通過固定相的時(shí)候，被測氣體的多種物質(zhì)和色譜柱進(jìn)行多次吸附和解析等。各類物質(zhì)的多種因素都是存在差異的，主要包括蒸氣壓、分子大小和化學(xué)結(jié)構(gòu)等等。在經(jīng)過了一定柱長之后，被測氣體中的多組分被先后分離開來，按照相關(guān)順序從色譜柱的末端流出來，然后進(jìn)入檢測器中，在檢測器中完成檢測之后會(huì)形成色譜圖。同時(shí)，檢測器會(huì)將分離之后的不同組分的濃度進(jìn)行轉(zhuǎn)換，使其成為電信號(hào)，緊接著會(huì)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，從而檢測出混合物的組成和濃度。

      2 在線氣相色譜分析儀的特征

      在線氣相色譜分析儀的特征主要包括4個(gè)方面的內(nèi)容。（1）其靈敏度較高，能夠?qū)pm和ppb級(jí)的組分含量進(jìn)行有效檢測。（2）選擇性較高，能夠?qū)π再|(zhì)非常接近的組分進(jìn)行分離。（3）在應(yīng)用過程中，需要應(yīng)用非常少的試樣量，通常情況下所用的試樣量只有幾毫升，液樣的需求量也只有幾微升。（4）能夠在多種領(lǐng)域中對(duì)其進(jìn)行充分應(yīng)用，不只可以對(duì)比較低含量的氣、液體等進(jìn)行響應(yīng)分析，也能夠?qū)^高含量的氣體和液體進(jìn)行相應(yīng)分析，組分含量對(duì)其影響和限制幾乎不存在。

      3 在線氣相色譜分析儀的故障分析及排除過程

       3.1 在線氣相色譜分析儀的維修背景

       某公司共有在線色譜分析儀表93臺(tái)，其中88臺(tái)處于正常運(yùn)行狀態(tài)，另5臺(tái)長期處于故障狀態(tài)，經(jīng)多次維修，但問題仍然存在。為積極相應(yīng)公司號(hào)召，該公司在線分析儀表維護(hù)班組將提高在線分析儀表“三率”作為重點(diǎn)工作目標(biāo)，歷經(jīng)近一月的觀察、調(diào)試、分析討論，終成功查找出5臺(tái)存在的色譜問題，解決了問題，并成功投用。本文將其中一臺(tái)西門子Maxum II技術(shù)攻關(guān)的過程經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分享。

    3.2 在線氣相色譜分析儀測量組份及量程

    MA/PD：0~0.1mol%；C 3 H 6 ：0~1mol%；C 3 H 8 ：0~1mol%

   3.3 在線氣相色譜分析儀維修前檢查故障情況

 （1）FID檢測器不能點(diǎn)火；

 （2）液體取樣閥溫度不能升高到75℃及以上；

 （3）根據(jù)譜圖判斷標(biāo)液不能*進(jìn)入液體取樣閥進(jìn)行流通；

 （4）維修背景描述：此臺(tái)在線氣相色譜分析儀FID檢測器曾做過拆裝處理；

   3.4 在線氣相色譜分析儀調(diào)試維修過程

（1）觀察點(diǎn)火過程，有火焰響應(yīng)信號(hào)，判斷DPM板放大器正常，點(diǎn)火線接觸正常；

（2）拆卸FID檢測器保溫棉，觀察其氣路連接情況，進(jìn)行點(diǎn)火流量調(diào)試，發(fā)現(xiàn)空氣流量調(diào)到高約600kPa時(shí)，流量依然達(dá)不到點(diǎn)火要求；

（3）拆卸與檢測器連接的各氣路管，依次測量流量，通過觀察其空氣進(jìn)口部分流量發(fā)現(xiàn)異常；

（4）更換空氣氣阻管，調(diào)整流量至正常點(diǎn)火所需流量值，再裝回FID檢測器；

（5）升溫，待FID檢測器溫度正常后，通過EPC調(diào)節(jié)氣路流量，點(diǎn)火，觀察氣路出口，點(diǎn)火成功，樣氣燃燒正常；

（6）此時(shí)出現(xiàn)新的問題：即點(diǎn)火后基線會(huì)偏高，將點(diǎn)火空氣值調(diào)大以后，也會(huì)偏高（4V左右），有下降趨勢，但非常緩慢，但在調(diào)節(jié)氣體流量時(shí)偶爾會(huì)出現(xiàn)基線封頂飽和的情況，曲線表現(xiàn)為平頭狀，電壓值為12V；

（7）斷電重啟，火焰在EPC斷電的情況下會(huì)熄滅，此時(shí)觀察基線恢復(fù)正常值0V左右；

（8）預(yù)熱重新點(diǎn)火，偏高情況依然存在，保持燃燒狀態(tài)燒1天以后，基線緩慢下降至正常值；

（9）液體取樣閥修改溫度為80℃，發(fā)現(xiàn)超過73℃時(shí)即表現(xiàn)為溫度保護(hù)，同時(shí)DPM板溫度保護(hù)燈（右排從上往下第3個(gè)）紅色常亮；

（10）通過萬用表排查液體取樣閥熱電阻，未見異常；對(duì)比觀察熱電阻接線，未見異常；但依然在溫度超過73℃不加熱；

（11）切斷儀表電源，更換DPM板載溫限制小模塊后，上電升溫，表現(xiàn)為正常，溫度穩(wěn)定為80℃；

（12）進(jìn)樣品分析觀察，周期內(nèi)沒有出現(xiàn)波峰；

（13）觀察液體取樣閥汽缸邏輯，并修改取進(jìn)樣邏輯，然后通樣氣進(jìn)行分析，觀察周期內(nèi)有峰；調(diào)節(jié)并修改反吹C 4 + 的十通閥動(dòng)作時(shí)序，然后通樣氣進(jìn)行分析，確保C 4 + 類的組分被*反吹。

（14）打開預(yù)處理箱門，關(guān)閉工藝樣品氣進(jìn)樣口，接入標(biāo)液，打開標(biāo)液瓶口閥，發(fā)現(xiàn)樣品返回管線為高壓返回（≥1Bar），不利于進(jìn)樣分析；

（15）修改預(yù)處理進(jìn)樣口取標(biāo)樣：在液體取樣閥下端新加一個(gè)三通球閥，外部樣品返回中間加一個(gè)三通球閥；標(biāo)液進(jìn)樣邏輯為：液體取樣閥下端三通球閥直接接標(biāo)液減壓端，外部預(yù)處理箱內(nèi)標(biāo)液排放口通過三通球閥切換對(duì)大氣，注意此邏輯僅作為標(biāo)定時(shí)候用；

（16）接入標(biāo)液，在線氣相色譜分析儀開始分析，進(jìn)樣完畢以后關(guān)閉標(biāo)液瓶開關(guān)及減壓閥開關(guān)，分析譜圖，此時(shí)液體取樣閥稀釋流路流量調(diào)節(jié)為5sccm；

（17）觀察標(biāo)液成分為丁烯背景，C 3 H 8 、C 3 H 6 分別為0.1%，MA、PD分別為0.01%，調(diào)節(jié)返回時(shí)序以后從標(biāo)樣圖中可見C 3 H 8 、C 3 H 6 類出的是一個(gè)合峰，并沒有分開，MA、PD則可以分離開來，考慮原因?yàn)樯V柱柱效降低，解決方案：更換色譜柱；

（18）更換色譜柱（色譜柱均為庫存超過2年的備件），完畢以后待溫度溫度，通入標(biāo)液運(yùn)行，觀察發(fā)現(xiàn)標(biāo)樣依然沒有分開，考慮原因?yàn)樯V柱庫存時(shí)間太長，分離效果不佳，解決方案：活化或者購買可以分離的新柱；

（19）更換新色譜柱，但由于跟換并新增色譜柱導(dǎo)致柱流量變化，需要重新調(diào)節(jié)正反吹時(shí)間。在正反切十通閥時(shí)，隨著C 4 進(jìn)入檢測器一部分，發(fā)現(xiàn)再次出現(xiàn)導(dǎo)致峰譜至飽和的情況，當(dāng)C 4 峰出完以后，基線仍然飽和，與此前所遇的點(diǎn)火后基線偏高但緩慢降低的情況一致，考慮為DPM板故障或檢測器內(nèi)部問題造成基線偏高，導(dǎo)致檢測器故障的原因之一為積炭或使用年限久了以后噴嘴出現(xiàn)問題；后經(jīng)檢查，排除DPM板故障，則單純考慮為檢測器故障；解決方案：在點(diǎn)火狀態(tài)下燃燒一直待基線緩慢降低以后再分析，直到不能用以后再更換；

（20）運(yùn)行幾個(gè)周期后，觀察記錄譜圖，如圖1。在圖中所示6個(gè)周期當(dāng)中，觀察到第1、第3個(gè)周期在起始時(shí)流量有異常波動(dòng)，其余時(shí)候正常，此處考慮為EPC或液體取樣閥有異常；連續(xù)運(yùn)行24h后，觀察譜圖，C 3 峰變化得非常小；預(yù)處理進(jìn)樣處發(fā)現(xiàn)有粉狀物質(zhì)，于是判斷液體取樣閥有堵塞情況，解決方案，第

一在液體取樣閥進(jìn)樣口處加過不銹鋼濾芯，第二更換或拆卸清洗液體取樣閥；

    （21）拆卸清洗液體取樣閥后，投入樣氣分析，儀表運(yùn)行正常，為確保類似問題再次出現(xiàn)，在取樣閥進(jìn)口處增加了不銹鋼濾芯。

    （ 22）在線氣相色譜分析儀維修結(jié)束

    4 結(jié)束語

   在線氣相色譜分析儀表從取樣到分析出結(jié)果是一個(gè)系統(tǒng)性的工程，在此過程中每個(gè)環(huán)節(jié)都至關(guān)重要，任何一個(gè)環(huán)節(jié)出問題都將影響到分析的準(zhǔn)確性，所以維護(hù)人員需對(duì)在線氣相色譜分析儀的分析過程及每個(gè)元器件分析過程所起到的作用要有充分的了解，在故障排除的過程中要根據(jù)故障現(xiàn)象判斷可能存在的問

題，通過替換法、排除法等措施尋找可能存在的問題，通過反復(fù)試驗(yàn)驗(yàn)證其判斷的準(zhǔn)確性，直到找到問題根源，解決所存在的問題。

      參考文獻(xiàn)

    [1] 劉菲，商勇 . 工業(yè)在線氣相色譜分析儀日常維護(hù)與常見故障處理 [J]. 甘肅科技，2015（9）.

    [2] 王艷麗 . 在線氣相色譜分析儀的應(yīng)用 [J]. 儀器儀表用戶，2017，24（8）.
    以上轉(zhuǎn)載于“陜煤集團(tuán)榆林化學(xué)有限責(zé)任公司，陜西延長中煤榆林能源化工有限公司”工程師 延海波 1 高寧 2  李小龍 2實(shí)際應(yīng)用案例，謹(jǐn)供同行參考。如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系

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