檢氣管法檢氣管是將用適當試劑浸泡過的多孔顆粒狀載體填充于玻璃管中制成，當被測氣體以一定流速通過此管時，被測組分與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)生成有色化合物的顏色深度或變色柱長度確定被測組分的濃度。檢氣管法適用于測定空氣中的氣態(tài)或蒸氣態(tài)物質(zhì)，但不適合測定形成氣溶膠的物質(zhì)。該方法具有現(xiàn)場使用簡便、測定快速、檢氣管便于攜帶并有一定準確度等優(yōu)點。每種檢氣管都有一定測定范圍、采氣體積、抽氣速率和使用期限，需嚴格按規(guī)定操作才能保證測定的準確度。(一)載體的選擇與處理載體的作用是將試劑吸附于它的表面，保證流過的氣體中的被測物質(zhì)迅速與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)。為此，載體應(yīng)具備下列性質(zhì)：化學(xué)惰性；質(zhì)地牢固又能被破碎成一定大小的顆粒；呈白色、多孔性或表面粗糙，以便于觀察情況。常用的載體有硅膠、素陶瓷、活性氧化鋁等。當需要表面積較大的載體時，可選用粗孔或中孔硅膠；如需表面積較小的載體，選用素陶瓷。它們的處理方法如下：1．硅膠市售硅膠含有各種無機和有機物雜質(zhì)，需處理去除。其處理方法是*行破碎、過篩，選取40～60目、60～80目、80～100目的顆粒，將其分別置于帶回流裝置的燒瓶中，加(1+1)硫酸一硝酸混合酸至硅膠面以上l一2cm，在沸水浴上回流8～16h，冷卻后傾去酸液，洗去余酸，再用沸蒸餾水浸泡、抽濾、洗滌，至浸泡過夜的蒸餾水pH在5以上且不含硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗)。洗好的硅膠先在llO℃烘箱內(nèi)烘干，使用前再視需要在定溫度下活化，冷卻后備用。2.素陶瓷將素陶瓷片破碎，篩選40—60目、60—80目、80—100目的顆粒，分別在燒杯中用自來水攪拌洗滌，吸去上層渾濁液，繼續(xù)洗滌至無渾濁后，再以蒸餾水洗至無氯離子為止。若陶瓷上沾有油污等，需用(1+1)硫酸一硝酸混合酸在沸水浴上處理2～3h，再洗至無硫酸根離子為止。洗凈的陶瓷顆粒用抽濾法濾去殘留水，于110℃烘干，冷卻后裝瓶備用。(二)檢氣管的制備1-試劑和載體粒度的選擇供制備填充載體的化學(xué)試劑，應(yīng)與待測物質(zhì)顯色反應(yīng)靈敏，這就要求一方面盡量選擇靈敏度高、選擇性好的試劑，另一方面需要控制試劑的用量和載體的粒度。增加試劑量可使變色柱長度縮短或顏色加深，而載體顆粒大，則抽氣阻力小，變色柱長度增大，但界線不清楚；載體顆粒小，則抽氣阻力大，變色柱長度縮短，但界線清楚。因此，應(yīng)通過實驗選擇粒度大小合適的載體。此外，為防止試劑吸收水分而變質(zhì)，消除干擾物質(zhì)對測定的干擾，還可以加入適當?shù)谋Ｗo劑。2．填充載體的制備先將試劑配成一定濃度的溶液，再將適量載體置于溶液中，不斷地進行攪拌，使載體表面均勻地吸附一層試劑溶液，然后，在適當?shù)臏囟?視試劑性質(zhì)而定)下，用蒸發(fā)或減壓蒸發(fā)的方法除去溶劑。載體在試劑溶液中浸泡時間、烘干溫度等均應(yīng)通過實驗選擇確定。3．檢氣管的玻璃管及封裝用于制備檢氣管的玻璃管直徑要均勻，長度要一致。一般內(nèi)徑為2．5—2．6mm，長度為120一180mm。玻璃管用清洗液浸泡、洗凈、烘干，將一端熔封，并用玻璃棉或塑料纖維塞緊，裝入制備好的載體。填裝時不斷用小木棒輕輕敲打管壁，使填充物壓緊，防止管內(nèi)形成氣體通道而使變色界線不清，造成測定誤差。填充后，用玻璃棉塞緊，在氧化型火焰上快速熔封。(三)檢氣管的標定1．濃度標尺法這種方法適用于對管徑相同的檢氣管進行標定。任意選擇5—10支新制成的檢氣管，用注射器分別抽取規(guī)定體積的5～7種不同質(zhì)量濃度的標準氣，按規(guī)定速度分別推進或抽入檢氣管中，反應(yīng)顯色后測量各管的變色柱長度，一般每種質(zhì)量濃度重復(fù)做幾次，取其平均值。以變色柱長度對質(zhì)量濃度繪制標準曲線，見圖8—6。根據(jù)標準曲線，取整數(shù)質(zhì)量濃度的變色柱長度制成濃度標尺(見圖8—7)，供現(xiàn)場使用。2．標準濃度表法大批量生產(chǎn)玻璃管時，嚴格要求管徑一致是困難的，但管徑不同會出現(xiàn)裝入相同量的填充載體而變色柱長度不等的情況，此時要用標準濃度表法進行標定。用標準濃度表法標定的步驟是：首先從同批檢氣管中抽取粗、中、細管徑的檢氣管各10支，根據(jù)其中填充載體長(OL)和短O`L`)的檢氣管畫成如圖8—8所示的四邊形框，然后對每種質(zhì)量濃度的標準氣分別取粗細不同的三支檢氣管進行抽氣顯色實驗，將顯色后的各檢氣管按填充載體長度與圖8—8中LL`和OO`上下對齊，并將變色柱長度畫下，得到三個點，連接三點成一條橫線，交于兩側(cè)直線上，這條直線就代表了一種質(zhì)量濃度。用同法作出5—6條不同質(zhì)量濃度的橫線。按質(zhì)量濃度與變色柱長度的關(guān)系，取左右兩側(cè)(OL和O`L`)上的交點(l1l2l3l4l5及l(fā)1`l2`l3`l4`l5`，畫出兩條如圖8—9所示不同管徑的標準曲線，再據(jù)此標準曲線，取整數(shù)質(zhì)量濃度的變色柱長度畫成標準濃度表，見圖8—10。用于現(xiàn)場測定時，按規(guī)定的抽氣速率及體積抽取氣體樣品，顯色后，將檢氣管內(nèi)填充載體全長與00`和LL`對齊，讀取變色柱長度，從標準濃度表上查得氣樣的質(zhì)量濃度。當實際測定時的溫度與標定時的溫度不一致時，可能會影響變色柱的長度，必要時應(yīng)進行校正。商品檢氣管(見圖8一11)根據(jù)用被測氣體標準氣標定的結(jié)果，已將變色柱長度對應(yīng)的含量(以體積分數(shù)表示)標在檢氣管外壁上，測定時只要按照要求的抽氣速率和進樣體積操作，顯色后可直接讀出體積分數(shù)。(四)檢氣管的抽氣裝置常用的抽氣裝置是100mL注射器。需要抽取較大體積的氣樣時，在注射器和檢氣管之間接一個三通閥，通過切換三通閥，可分次抽取100mL以上的氣樣。還可以用抽氣泵自動采樣。測定時好使用與標定時同類型的抽氣裝置，以減少誤差。可用于測定空氣和作業(yè)環(huán)境空氣中有害氣體的檢氣管已達數(shù)十種，表8—15列出常用檢氣管的試劑及其顏色變化和定量方法。