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離子色譜—管路連接與方法建立

來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2021年04月20日 15:33  

關(guān)于離子色譜的基本操作:

1. 如何連接離子色譜的管路?

2. 如何查看軟件上儀器的連接狀態(tài)?

3. 如何新建手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣方法?


一、儀器連接

離子色譜系統(tǒng)中包括淋洗液流路、樣品進(jìn)樣流路和抑制器再生沖洗流路,各流路使用的管路建議參考說明書。以下為常見抑制型陰離子管路連接方式:

注意:如果儀器有MCS二氧化碳抑制器,則從MSM出來后先連接MCS,再連接檢測(cè)器。如果儀器用于測(cè)試陽離子或者是非抑制型陰離子,則短接MSM。


在管路連接中會(huì)使用到PEEK緊固接頭,以下是三種不同規(guī)格的接頭:

1) 短PEEK緊固接頭(6.2744.070):標(biāo)準(zhǔn)緊固接頭,用來連接 PEEK管路。
2) 中等PEEK緊固接頭(6.2744.014;6.2744.010):用來連接 PEEK管路至進(jìn)樣閥。
3)長(zhǎng)PEEK緊固接頭(6.2744.090):用來連接 PEEK管路與 MCS 或樣品脫氣模塊。

注意事項(xiàng):

1. 已經(jīng)使用過的PEEK接頭的前端多數(shù)都已變窄,管路很難伸進(jìn)去的時(shí)候,可以用一把錐子或小的吸液槍頭將其稍微擴(kuò)開,以便能再次使用該接頭。

2. 視連接方法不同,可將管路從PEEK接頭上伸出不同的長(zhǎng)度。下圖中顯示了連接一個(gè)兩通(1)以及進(jìn)樣閥(2)所需要伸出的長(zhǎng)度。用緊固接頭連接管路時(shí),必須要將管路伸出足夠的長(zhǎng)度,這一點(diǎn)很重要。

1. 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),將進(jìn)樣管12用PEEK接頭從內(nèi)部固定在Luer式接頭上,用一個(gè)注射器從外部進(jìn)樣和抽取液體。連接方式如下圖:

2. 自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)將進(jìn)樣管與自動(dòng)進(jìn)樣器連接。


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以同樣的方法添加858自動(dòng)樣品處理器。


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3.在分析中添加硬件

點(diǎn)擊擊Anions 圖標(biāo),關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)源、進(jìn)樣閥、色譜柱和泵等條件。

根據(jù)樣品出峰時(shí)間,在 Data acquisition 中將數(shù)據(jù)采集時(shí)間修改為對(duì)應(yīng)的時(shí)間。

完成關(guān)聯(lián)后設(shè)備一欄顯示如下:

選擇抑制器模塊,激活平衡時(shí)自動(dòng)切換功能;檢查其它各硬件參數(shù)設(shè)置。

4. 設(shè)置進(jìn)樣程序

進(jìn)入時(shí)間程序一欄,編輯時(shí)間程序,雙擊空白行,彈出插入行窗口, 根據(jù)配置建立進(jìn)樣程序。

(1)手動(dòng)進(jìn)樣程序

① 雙擊空白行,選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-填充,在彈出的窗口中,點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。

②雙擊空白行,選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-進(jìn)樣,在彈出的窗口中,輸入時(shí)間3 min,點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。

③雙擊空白行,選擇Anions-開始采集數(shù)據(jù),在彈出的窗口中,輸入時(shí)間3 min,點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。

(2)自動(dòng)進(jìn)樣程序

自動(dòng)進(jìn)樣程序主要包括以下3部分:

①進(jìn)樣程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到樣品位,下降至zhi定高度,通過切換六通閥和蠕動(dòng)泵狀態(tài),吸取樣品進(jìn)樣;

②數(shù)據(jù)采集;

③清洗程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到清洗位,下降到zhi定高度,打開蠕動(dòng)泵吸取純水清洗管路。

5. 設(shè)置評(píng)估參數(shù)

選擇評(píng)估欄組分,選擇編輯>新建,在彈出的組分窗口中填入組分名稱和保留時(shí)間,點(diǎn)擊OK確認(rèn)添加需要的組分:

點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn),雙擊空白欄,在彈出的窗口中輸入標(biāo)準(zhǔn)1(混合標(biāo)樣)的各離子濃度,如果各離子標(biāo)準(zhǔn)品的濃度相同,輸入一個(gè)濃度后,點(diǎn)擊全復(fù)制鍵,則完成標(biāo)準(zhǔn)濃度的向下復(fù)制,如果各個(gè)離子濃度不同,則需要分別輸入。用相同的方法輸入標(biāo)準(zhǔn)2,標(biāo)準(zhǔn)3 …以此類推,直至所有的標(biāo)準(zhǔn)品(混合標(biāo)樣)對(duì)應(yīng)的離子濃度輸入完成。

選擇結(jié)果,在數(shù)據(jù)庫一欄里zhi定結(jié)果保存的數(shù)據(jù)庫。

6.執(zhí)行方法檢查

在工具欄中點(diǎn)擊綠色對(duì)號(hào)按鈕,執(zhí)行方法檢查。

如果方法正確,將彈出如下信息提示框,點(diǎn)擊OK即可。

7. 保存方法

將方法保存至相應(yīng)的方法組。

四、 配制淋洗液

根據(jù)要測(cè)試的樣品配制相應(yīng)的淋洗液和再生液,淋洗液配制完成后需要超聲30min方可使用。給系統(tǒng)排氣泡后,調(diào)用方法進(jìn)行平衡。


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