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微波消解儀前處理消解應該怎么做?

來源:杭州聚同電子有限公司   2021年06月08日 15:23  

 

微波消解的優(yōu)點是高溫高壓下反應,樣品消解**,弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈,否則容易殘留。

  比如前輩遇到過一次實驗,樣品中汞元素含量奇高,造成消解管很大的汞殘留,直到連續(xù)做了5批消解,才把汞殘留清洗干凈,所以每次做樣需要注意監(jiān)控樣品中某些高含量的元素,對于下次測樣的準確性也至關(guān)重要。

  泡10~20%的硝酸過夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法,可以選擇任意一種。

  但前輩也試過兩種結(jié)合的方法,過夜泡酸,第二天來了空蒸,對于樣品量不多又想追求干凈的人來說,這樣不耽誤事兒又放心。

  消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標。消解開始后,隨著功率的升高,消解管內(nèi)溫度升高,同時壓力也逐步提高。

  消解方法里可設置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。

  消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數(shù)據(jù),真實反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。

  長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,避免影響使用。

  需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。

  遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。

  工程師培訓時,也著重說過預消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷、汞等,取消預消解步驟和趕酸的步驟。

  稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機合成材料樣品,5mg以內(nèi)),加入6mL濃硝酸進行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,最高溫度可達到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。

  對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達到檢出限。

  這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達到測試目的??傊?,功夫要不費在前處理,趕酸后可以適當減小定容體積,如10mL,要么費在儀器清洗,達到這兩點,才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。

  如果這兩點都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。

  再對接后期的ICP-MS測試,有機物含量需要低于10%,如果微波消解*的話,一般可以達到這個要求,但我也遇到過一些其他情況。

  不如一次測樣,進樣時等離子體熄火,懷疑樣品中有機碳的含量高,因測試者數(shù)據(jù)要的比較急,所以我想著能不能對有機碳進行一個快速消解去除,取了有機樣品1mL,加了1mL濃硝酸,把EP管蓋子蓋緊,想著讓它倆反應一會兒,結(jié)果。。。

  EP管子直接跳飛起來了,我當時直接懵掉了,真是膽大蠻干的典型代表,幸虧我當時正轉(zhuǎn)頭去做別的事情,不然腦袋或者是臉上,會有工傷的,濃酸和有機質(zhì),密閉容器,殺傷力大家就不用再親自驗證了,敞口放置一段時間,能夠一定程度去除掉有機質(zhì),需要的話,后期再適當補加一些酸。

  對于一些做合成的測試者,如合成有機無機材料,用高溫高壓反應釜消解,是一個快速、方便又有效的方法,親自測試后,測定效果一般比較好。

  之前沒有微波消解時,也試過用加熱板消解,加熱板上墊上石棉瓦,用小體積的玻璃燒杯消解,植物樣品由于有機質(zhì)含量多,設定120度左右,會有煮沸溢出現(xiàn)象,溫度低情況稍好,但不能消解*,換大體積燒杯,擔心不好定容,當時定容體積才10mL,也是擔心做不準確。

  還碰到過一例,也是植物樣品,測試者自己進行加熱板消解后,拿來用ICP-MS測定,消解不*不僅造成濃度估算錯誤,還造成了儀器錐口的積碳,清洗困難。

  廢水樣品直接稀硝酸稀釋測定,如果有機質(zhì)過高也會造成積碳,測試完也會造成錐口積碳。

  再有,如果有機質(zhì)過多,會造成測試濃度誤差,樣品稀釋不同倍數(shù)的測定結(jié)果不成比例的情況,(如直接測蛋白樣品中的金屬離子),所以稀釋后成不成比例,也可以成為日常監(jiān)測基質(zhì)效應的一個對照參考。

  也遇到過一些難消解案例,如材料樣品,加氫氟酸微波消解都不溶解的現(xiàn)象。

  土壤和石頭樣品,加氫氟酸消解*后,放置一段時間后有沉淀析出,只能靜置后,把進樣管子插到樣品靠上的上清液進行測定。

  有些人提倡過濾后測定,親測過一回過濾前后,鋅離子大概有兩倍的響應差別,其他的離子也會有些許的差別,所以放棄過濾的做法了,不過離心沉淀倒是可以考慮。

 

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