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固相萃取是一種常用的樣品預(yù)處理技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離、濃縮或者純化。固相萃取技術(shù)對(duì)分析物的回收率更高，分離效果也更好，而且操作簡(jiǎn)單，已經(jīng)成為樣品分離的主要方式。目前固相萃取儀器已經(jīng)實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)，全自動(dòng)固相萃取儀在實(shí)驗(yàn)室中獲得了廣泛應(yīng)用。全自動(dòng)固相萃取儀在操作中會(huì)遇到各種問(wèn)題下，下面就簡(jiǎn)單介紹一下常見(jiàn)故障及處理方法：
進(jìn)水閥不能正常打開(kāi)
處理方法：
(1)增大左邊萃取器上集合氣壓，由35～50psi增大至50～60psi。N2氣源壓力增大可以迫使進(jìn)水閥打開(kāi)；
(2)加入幾滴儀器自帶的潤(rùn)滑油，潤(rùn)濕幾分鐘，按控制面板上的purge鍵，將進(jìn)水閥打開(kāi)；
(3)如果進(jìn)水閥還不能打開(kāi)，那么需要打開(kāi)后面板，將后面控制進(jìn)水閥金屬閥用扳手向上扳動(dòng)一次，同時(shí)按控制面板上的purge鍵，手動(dòng)打開(kāi)進(jìn)水閥。
樣品收集瓶中收集的萃取液體積減少或者沒(méi)有
可能原因：確認(rèn)樣品收集閥工作狀態(tài)是否良好。收集閥即電磁閥，當(dāng)進(jìn)行預(yù)活化或者淋洗時(shí)，電磁閥能正常打開(kāi)，萃取液能進(jìn)入收集瓶?jī)?nèi)。當(dāng)長(zhǎng)期不用時(shí)，電磁閥的陶瓷球會(huì)黏住，防止溶劑進(jìn)入收集瓶。電磁閥由彈簧、陶瓷球、基座、墊圈組成。
處理方法：
(1)開(kāi)始萃取前，用電磁閥檢查工具疏通，釋放電磁閥，因?yàn)槲廴疚镞M(jìn)入電磁閥時(shí)會(huì)沉積在球和座之間。
(2)按照以下方法進(jìn)行清洗：放入帶鋼絲網(wǎng)的萃取盤(pán)，不要放萃取膜，萃取盤(pán)內(nèi)放滿熱水，使用Abori和Purge鍵來(lái)激活電磁閥，先按Abort鍵不松開(kāi)同時(shí)按下Purge鍵，再同時(shí)松開(kāi)兩個(gè)鍵后運(yùn)行指示燈會(huì)亮并激活電磁閥，若無(wú)效可再做一次，這時(shí)熱水會(huì)快速進(jìn)入收集瓶中。
(3)若單向閥仍打不開(kāi)，則要分解清洗電磁閥：打開(kāi)固定收集瓶轉(zhuǎn)接口的三顆螺絲，用力將真空管從基座中拔出，如拔出困難，可以用一刀片輕輕地將其與基座分開(kāi)，注意不要傷到Teflon的基座；將蓋子移走，小心不要丟掉任何零件，移走內(nèi)部零件，標(biāo)記零件的順序和基座的方向，用去離子水超聲清洗零件，確認(rèn)彈簧處于良好狀態(tài)；然后重新裝回；再用熱水試驗(yàn)并確認(rèn)單向閥能正常打開(kāi)。
淋洗中只有少量溶劑參與淋洗或者沒(méi)有淋洗溶劑參與
處理方法：
(1)確認(rèn)溶劑瓶中有溶劑存在，以及溶劑瓶的壓力在10～15psi之間；
(2)確認(rèn)運(yùn)送溶劑的管路沒(méi)有褶皺發(fā)生；
(3)確認(rèn)氣體管路連接正確；
(4)確認(rèn)鋁箔是否沒(méi)有破損；
(5)確認(rèn)溶劑淋洗針沒(méi)有被碎片殘?jiān)蛘咪X箔堵??；
(6)確認(rèn)溶劑淋洗針保持在豎直狀態(tài)，無(wú)折彎，無(wú)變形。
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