手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
高效液相色譜柱怎么裝柱
1. 色譜柱應(yīng)該是可以直接接在勻漿罐上的，如果不能，則需要一個(gè)轉(zhuǎn)換接頭。這個(gè)轉(zhuǎn)換接頭的尺寸很重要，既要能防止漏液，又要避免過硬或尺寸不合適而導(dǎo)致色譜柱接口螺紋的損壞；
2. 具體裝柱過程一般來說是①先以合適的勻漿液（多為有機(jī)溶劑，劉國詮老師的《色譜柱技術(shù)》一書中列的比較全，可供參考）將填料充分分散（可以借助攪拌、超聲等方式）；②在填料勻漿的過程中，完成準(zhǔn)備工作，即把色譜柱接在勻漿罐的下端（色譜柱不接勻漿罐的一段要接好篩板和柱頭，確保擰緊但不能擰死以免損壞色譜柱），打開勻漿罐上端和氣泵之間的接頭以便灌入勻漿液；③勻漿液罐好后，接好勻漿罐上端接頭，開始加壓；④選擇合適的壓力，就可以把填料壓實(shí)了；⑤穩(wěn)定在適當(dāng)?shù)膲毫ι蠅阂欢〞r(shí)間后，卸掉壓力，卸下色譜柱，把接勻漿罐這一段的填料抹平，裝上篩板和柱頭即可使用。
3. 裝柱是個(gè)困難的過程，需要耐心摸索壓力、勻漿液體積等參數(shù)，才能確保柱床均勻密實(shí)，達(dá)到好的柱效和峰形。如果裝的不好，則可能出現(xiàn)柱效不夠，或拖尾等問題。
柱子使用
1、首先要確認(rèn)您所要分析的樣品流動(dòng)相的pH范圍是否在您的柱子的pH范圍之內(nèi)，以免損壞柱子硅膠！
2、接下來就是用你做樣品的流動(dòng)相去平衡柱子，如果您的流動(dòng)相中含有緩沖鹽溶液，在平衡柱子之前務(wù)必要先用5％的甲醇(乙腈)/水去過渡10倍柱體積(150x4.6mm柱子約為30ml，250x4.6mm柱子約為45ml；下同)以上，再用帶鹽的流動(dòng)相去平衡柱子足夠的時(shí)間(直到基線非常平穩(wěn)為止)，之后方可進(jìn)樣分析。
3、無論您分析何種樣品，都會(huì)由于各種原因樣品中總有部分雜質(zhì)，因此建議您在進(jìn)樣前在柱子前端加接保護(hù)柱以保護(hù)您那昂貴的分析柱，或者用0.2um或 0.45um針頭過濾器過濾樣品后方進(jìn)樣分析！
高效液相色譜柱柱子清洗
分兩種情況進(jìn)行：
1、 如果您的樣品分析只用到一般的甲醇，乙腈和水的流動(dòng)相(包括流動(dòng)相里面加了點(diǎn)酸)，在做完樣品后可直接用65％的乙腈/水或者純甲醇進(jìn)行清洗10倍柱體積即可保存(如果時(shí)間有限，可視情況在儀器能承受的范圍內(nèi)加快流速******為2ml/min)；
2、 如果您的樣品分析用到了含緩沖鹽或者酸或者離子對試劑的流動(dòng)相，在做完樣品后的清洗必須按照下列2個(gè)步驟進(jìn)行清洗柱子(不論您的柱子是否可以耐純水的極性柱子還是一般的通用性柱子)：
a、***重要的步驟——用5％的乙腈(甲醇)/水，清洗20倍柱體積溶劑以上，1~2ml/min(根據(jù)時(shí)間自由調(diào)節(jié)流速：如果因?yàn)闀r(shí)間來不及而清洗不了那么長時(shí)間，可以適當(dāng)加大流速，比如1.5 or 2ml/min；LC/MS柱子應(yīng)以0.2~0.5ml/min的流速進(jìn)行)，
b、65~90%的乙腈（甲醇）/水或者純甲醇/乙腈，清洗5~10倍柱體積，1~2ml/min。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心