流體萃取儀的萃取注意事項

來源：北京歐潤科學(xué)儀器有限公司 2022年02月15日 09:39

　　流體萃取注意事項：

　　1.萃取過程應(yīng)在通風(fēng)的條件下進(jìn)行。

　　2.萃取過程中不可使用自燃點在40℃～200℃范圍內(nèi)的萃取溶劑(如二硫化碳和1,4-二氧雜環(huán)己烷等)。

　　3.不要使用工業(yè)級溶劑,建議使用無顆粒溶劑如農(nóng)殘級純度或HPLC級溶劑,以確保閥門、過濾器和加熱爐正常工作。使用農(nóng)殘級有機(jī)溶劑，如目標(biāo)分析物容易氧化時需進(jìn)行脫氣處理，一般情況下不需要進(jìn)行脫氣。

　　4.液體壓力傳感器的錯誤提示須進(jìn)行故障排查,一般是由于溶劑泄漏引起,應(yīng)仔細(xì)檢查是否密封好萃取罐,或密封墊是否失效；有時也會因照射在接收瓶附近的光線太強(qiáng)而報警。

　　5.當(dāng)轉(zhuǎn)移萃取池中的試樣或清冼萃取池時,應(yīng)避免萃取池內(nèi)壁出現(xiàn)劃痕影響萃取效果。

　　6.氯代除草劑萃取時宜使用丙酮-二氯甲烷-磷酸(250:125:15體積比)混合溶液；設(shè)備使用后應(yīng)用丙酮將儀器的所用管線沖洗干凈。

　　7.使用過的萃取池應(yīng)進(jìn)行*清洗,以免造成樣品交叉污染和殘留樣品堵塞萃取池內(nèi)不銹鋼砂過濾墊。具體清洗方法:將萃取池全部拆開,用熱水、農(nóng)殘級有機(jī)溶劑(二氯甲烷，或正己烷，或丙酮)和實驗用水分別在超聲波清洗器中依次清洗。

　　8.所有玻璃器皿應(yīng)用洗滌液、自來水依次清洗后,用鉻酸冼液浸泡過夜,再用自來水、實驗用水依次清洗,烘干,備用,以防有機(jī)物殘留。

　　9.當(dāng)溶劑、溫度和壓力等萃取條件改變時,應(yīng)重新驗證萃取回收率。

　　10.升高溫度可使萃取溶劑黏度降低，提升溶劑分子在樣品中的擴(kuò)散速度，使萃取效率得以提升。升高壓力萃取溶劑的沸點也會相對提高，可使萃取池中的樣品在溫度較高條件下保持液體充盈狀態(tài)，可有效提升萃取效率，避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)。

　　11.萃取罐內(nèi)填充樣品須細(xì)心謹(jǐn)慎,保持萃取罐上螺紋和罐帽清潔，防止沾污。

　　12.樣品量較少時,可使用其他填充物填充到罐內(nèi)，減少死體積,從而減少萃取溶劑使用量。

　　13.裝好的樣品放入加熱爐前,必須檢查萃取罐的上、下兩端的0型密封圈及封塞是否完好。

　　14.填充萃取罐的樣品,需在樣品床上部過濾片之間保留高度約0.5～1cm的空間。防止樣品在膨脹情況下堵塞流路。

　　15.在萃取過程中,萃取罐與爐內(nèi)腔結(jié)合要嚴(yán)密,任何罐體外貼標(biāo)簽可能引起密封不嚴(yán)。另外，由于爐內(nèi)溫度較高,萃取過程中標(biāo)簽可能會被燒毀。為了識別樣品,可用罐體外的系列號或直接用記號筆在罐體外做標(biāo)記。

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