色譜柱由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。
色譜柱安裝步驟:
步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。
步驟3.將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能盡可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。
色譜柱的維護只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損,熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風扇導(dǎo)致的振動,以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。注意:大口徑的色譜柱更易于斷裂。
避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標簽、gc柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。恢復(fù)若一根斷裂的色譜柱的維護已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱,從柱端切割掉6英寸,再進行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
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