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原子吸收石墨管的分類及元素適用類型

來源:北京浩天暉儀器有限公司   2022年07月04日 10:22  

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石墨管是原子吸收光譜-石墨爐分析中對分析性能有著重大影響的一個關鍵因素,因此,了解和掌握石墨管的相關知識,可以給我們石墨爐分析帶來很大的便利。

本文是以北京浩天暉儀器有限公司研制的CAAM-2001系列原子吸收分光光度計進行針對石墨管的各項測試,并且將得出的經驗和結論進行分享,并不能代表其他品牌及型號的儀器測試結論,此文僅供參考。

 

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一、石墨管的類型

按加工工藝區(qū)分:可分為普通石墨管和熱解石墨管;

從內部結構來說:可分為平臺石墨管和非平臺石墨管;

另外,根據(jù)分析需要,還有各種特殊涂層石墨管(金屬碳化物石墨管),比如涂鋯、鉬、鑭、坦等。


普通石墨管(高密石墨管)

由高純石墨壓制而成,表面發(fā)黑,由于石墨多孔特性,空隙較多,樣品具有一定滲透性,表現(xiàn)為其測定峰形較寬,穩(wěn)定性好,適于低溫元素(2100℃以下)測定。


熱解石墨管(高溫石墨管)

由普通石墨管經過特殊再處理而成,表面呈亮銀色,其致密性較好,樣品滲透率低,測定峰形尖銳,穩(wěn)定性次于普通石墨管,但使用壽命較長,適合高溫元素(2500℃以上)測定。


平臺石墨管

通常由熱解石墨管制作而成,只不過其內部多了一個樣品承載平臺,處于進樣孔正下方,峰形較寬而對稱,穩(wěn)定性優(yōu)于非平臺石墨管,適合中低溫元素(2500℃以下)測定。


特殊涂層石墨管

通常根據(jù)需要由普通石墨管經過金屬物質滲透、涂覆處理,從而在其表面形成難融金屬碳化物隔離層,對容易形成碳化物的待測元素的靈敏度和穩(wěn)定性有著顯著提高。



 

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二、石墨管的選擇

石墨管的不同類型一般有著不同的元素適用種類,根據(jù)元素特性選擇最合適的石墨管,不僅可提高元素的靈敏度和穩(wěn)定性,還能延長石墨管的使用壽命。


1、普通石墨管:

因其材質較為疏松,孔隙較多,所以易于氧化,升華溫度低,適用于低溫元素的測定,同時因其還原氣氛強,干擾較少,對易于氧化的元素有著更好的靈敏度和穩(wěn)定性。如Pb(鉛)、Cd(鎘)、Zn(鋅)、Mg(鎂)、K(鉀)、Na(鈉)等。


2、熱解石墨管:

因經過特殊處理,其表面石墨結構緊密,不易氧化,使用壽命較長,適于高溫元素的測定,同時因為其孔隙很少,不易滲透,減少了樣品元素與碳的接觸面積,抑制了碳化物的生成,特別是對于容易形成碳化物的元素,靈敏度有顯著提高。如V(釩)、Si(硅)Mo(鉬)、Ti(鈦)、Cu(銅)、Ca(鈣)、Ni(鎳)、Sr(鍶)等。


3、平臺石墨管:

因其中間的樣品承載平臺將樣品圈于一點,受熱時不易擴散,溫度較為均勻,穩(wěn)定性和靈敏度相對于非平臺石墨管有所提高,高低溫元素皆可測定,但因多了一個平臺,原子化時具有很高的熱輻射,造成發(fā)射干擾,所以不適用于可見光區(qū)的高溫元素測定,如Ba(鋇)。


4、特殊涂層石墨管:

相對于其它類型的石墨管來說,因其表面的金屬碳化物隔離層,對容易形成難融碳化物的元素有著奇效,對某些元素來說,比熱解石墨管的效果更好,靈敏度和穩(wěn)定性顯著提高。如涂鋯石墨管測Al(鋁),涂坦石墨管測Mo(鉬)。

這里要注意的是,每種特殊涂層都具有針對性,不能濫用,比如涂鋯石墨管測鉬則會沒有吸收靈敏度。

 


 

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三、石墨管的使用壽命

市場上石墨管的牌子很多,價格和性能也有所差異,具體哪家石墨管性能好,使用壽命長,這個不好說,一般國產的石墨管使用壽命在200~300次左右,有一種號稱長壽命石墨管的使用次數(shù)可達1000次以上,暫未考證。

而且,每個儀器廠家的儀器性能有所差異,不同的石墨管在不同品牌的機器上表現(xiàn)也有所差異,并不絕對,與石墨爐的升溫方式和石墨管的阻值都有關系。這里說的使用壽命只作參考。

石墨管的使用壽命除了與加工工藝和質量有關以外,還與氬氣純度、待測溶液的酸度,基體成分、測定元素的原子化時間、溫度高低都有很大關系。

一般來說,普通石墨管較熱解石墨管的壽命要短,在最高溫度不超過2200℃,原子化和清除時間總計不超過8秒時,普通石墨管可使用200~300次,熱解石墨管可使用300~400次左右。若溫度在2700℃以上時,熱解石墨管的使用壽命則縮短到200次左右。

其次,待測溶液的酸度,基體成分也對石墨管的使用壽命有很大影響,酸度越高,基體成分越復雜,石墨管的使用壽命越短。

保護氣氬氣純度越低,除了帶來分析問題,也會減少石墨管使用壽命。

石墨管使用次數(shù)有一個相對穩(wěn)定區(qū)域,超出這個區(qū)域,分析靈敏度和穩(wěn)定性會越來越差,若超限度使用,甚至會燒毀石墨管,帶來儀器故障。

所以,在實際使用過程中,我們盡量注意石墨管的使用次數(shù),及時更換石墨管。雖然石墨管使用次數(shù)影響因數(shù)眾多,但可根據(jù)分析過程中靈敏度和穩(wěn)定性的變化判斷石墨管的使用次數(shù)范圍,為以后的分析實驗積累經驗,不至于下一次因石墨管的問題耽誤實驗進程。

為了更好的進行分析和盡量延長石墨管的使用壽命,盡量使用儀器廠家匹配的石墨管,分析過程中,酸度能低則低,原子化時間和溫度在能滿足測試靈敏度和穩(wěn)定性的情況取低不取高,氬氣保護氣則越純越好,建議99.999%以上,不低于99.99%。

另外,隨著石墨爐使用時間的累計,石墨爐頭腔體內部會沉積越來越多的碳灰,每隔一段時間,用酒精清潔一下石墨爐頭腔體內的贓物,有助于改善分析元素的穩(wěn)定性和提高石墨管的使用壽命。

 


 

北京浩天暉儀器有限公司專注光譜儀器制造,涉及產品包括:原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、紫外可見分光光度計、氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等。

如廣大客戶們對于產品或者分析應用有更多的問題,可以隨時與我們進行聯(lián)系,只要是可以幫助到客戶,能為客戶分憂,我們才有真正的價值。


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