使用高惰性氣相毛細(xì)管柱前別忘了進(jìn)行性能測(cè)試
高惰性氣相毛細(xì)管柱是色譜分析過程中重要的部分,根據(jù)自己要分析的樣品去選擇合適的產(chǎn)品,需要考慮不同參數(shù)將會(huì)造成什么影響,比如粒徑、酸堿性、極性和分子量大小等。
高惰性氣相毛細(xì)管柱在使用前,要進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行,只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。即使是該產(chǎn)品分很多類型,比如正相、反相、C18柱、親水性色譜柱等等。只有了解影響其性能的因素,才能結(jié)合目標(biāo)分析物的性質(zhì)、需要達(dá)到的分析效果及實(shí)驗(yàn)室條件來選擇適合的色譜柱。
在很多色譜分析中涉及的化合物樣品絕大部分都可以使用反相分離模式,恒譜生有許多可用于反相分離的液相分析柱,比如USHAC18、USHAC8、USHAC4、USHA苯基柱、USHA氰基柱等。硅膠純度對(duì)峰形有很大液相,硅膠雜質(zhì)和殘留的金屬離子會(huì)影響樣品的峰形,如果硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,易發(fā)生拖尾。球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻。不規(guī)則的顆粒柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動(dòng)相線速度不均勻,容易形成譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
柱越長,總柱效越高(n值越大),柱越長,分析時(shí)間也越長。250—300mm是普遍的柱長,實(shí)驗(yàn)室一半以上的工作都是采用此規(guī)格柱子,一般用來分離l0到50個(gè)組份的中等至復(fù)雜混合物;500—600mm,要求較高分辨率的應(yīng)用,—般用來分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)的復(fù)雜樣品程序升溫分析。
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