導(dǎo)讀

離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是近年來(lái)分析強(qiáng)極性可電離物質(zhì)的利器，可以很大程度上彌補(bǔ)常規(guī)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的不足，輕松解決強(qiáng)電離物質(zhì)保留差，穩(wěn)定性不好的問(wèn)題。譬如，在備受關(guān)注的極性離子型農(nóng)藥草甘膦、草銨膦、百草枯、敵草快的檢測(cè)；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-水質(zhì)中鹵代乙酸及鹵氧型消毒副產(chǎn)物的分析；食品中高氯酸鹽的定性定量檢測(cè)；糖類(lèi)的分離及定性分析等多領(lǐng)域，具有較為廣闊的應(yīng)用前景，是離子型、強(qiáng)極性化合物分析的理想之選。

島津離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)

IC-MS技術(shù)原理及特點(diǎn)

離子色譜采用的是離子交換的分離原理，和常規(guī)液相色譜主要基于疏水吸附的反相分離原理形成互補(bǔ)，可以很好分離常規(guī)液相色譜難以分離的強(qiáng)極性可電離物質(zhì)。即使是基于親水相互作用的HILIC色譜，可以分離強(qiáng)極性物質(zhì)，但也難以分離強(qiáng)電離物質(zhì)。此外，為了實(shí)現(xiàn)強(qiáng)極性物質(zhì)的保留，使用特殊固定相的液相色譜柱（如五氟苯基柱、HILIC、氨基柱等）雖有部分改善，但往往存在穩(wěn)定性不好、平衡時(shí)間長(zhǎng)、柱效下降較快等問(wèn)題。綜上，離子色譜具有可分離強(qiáng)極性可電離物質(zhì)、平衡時(shí)間短、穩(wěn)定較好的優(yōu)點(diǎn)。

離子型目標(biāo)物的分離，必須使用離子型流動(dòng)相，但離子型物質(zhì)本身和質(zhì)譜的兼容問(wèn)題一直是質(zhì)譜致力于解決的疑難問(wèn)題。而離子色譜*的膜抑制器則可作為一個(gè)持續(xù)工作的脫鹽裝置，從而解決這個(gè)問(wèn)題，使流動(dòng)相變成可與質(zhì)譜兼容。抑制器利用電子與電場(chǎng)交換膜的共同作用，使離子定向遷移、交換，使酸堿變成純水，即可與質(zhì)譜兼容。

島津IC-MS系統(tǒng)的特點(diǎn)

應(yīng)用案例分享

近來(lái)，媒體報(bào)道了某些國(guó)際知名品牌的嬰幼兒奶粉中檢測(cè)到高含量的高氯酸鹽，引起了全社會(huì)的高度關(guān)注。在奶粉生產(chǎn)過(guò)程中，高氯酸鹽可能作為中間生產(chǎn)的污染物，殘留在奶粉中。研究表明，高氯酸鹽會(huì)與碘競(jìng)爭(zhēng)進(jìn)入人體甲狀腺，抑制甲狀腺對(duì)碘的吸收，從而影響甲狀腺功能，導(dǎo)致新陳代謝功能紊亂、影響胎兒和嬰兒神經(jīng)中樞的正常生長(zhǎng)和發(fā)育，高氯酸鹽的高暴露甚至?xí)?dǎo)致甲狀腺癌。

目前高氯酸鹽的測(cè)定方法主要有分光光度法、液相色譜柱后衍生法、離子色譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和離子色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等，其中離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有靈敏，準(zhǔn)確，抗假陽(yáng)性能力強(qiáng)的特點(diǎn)，是近年來(lái)較為理想的一種檢測(cè)方法。

采用島津離子色譜儀Essentia IC-16 串聯(lián)LCMS-8060特色系統(tǒng)建立了奶粉中高氯酸鹽含量測(cè)定的方法，本方法靈敏度高、準(zhǔn)確，抗假陽(yáng)性能力強(qiáng)，適用于奶粉中高氯酸鹽的快速檢測(cè)。

l 對(duì)照品色譜圖

Essentia IC-16 串聯(lián)LCMS-8060進(jìn)行測(cè)定，對(duì)照品色譜圖如圖1所示。

圖1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液MRM色譜圖

l 校準(zhǔn)曲線、檢出限及定量限

將對(duì)照品溶液按照上述分析條件進(jìn)行測(cè)定，使用內(nèi)標(biāo)法定量。線性方程見(jiàn)圖2、檢出限及定量限結(jié)果見(jiàn)表1。

圖2. ClO₄-校準(zhǔn)曲線

表1. 線性方程、檢出限及定量限

l 實(shí)際樣品測(cè)定

取市售某品牌奶粉樣品1 g進(jìn)行測(cè)定，濃度為0.3 ng/mL, 結(jié)果回算值為3.0 μg/kg, 樣品的MRM色譜圖見(jiàn)圖3。

圖3. 樣品的MRM色譜圖

結(jié)語(yǔ)

離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用，將會(huì)進(jìn)一步拓寬質(zhì)譜的應(yīng)用范圍，解決常規(guī)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用難以解決的問(wèn)題，可用于多組分強(qiáng)極性可電離化合物的同時(shí)在線分析。兩種技術(shù)的聯(lián)合，將會(huì)在不同行業(yè)中發(fā)揮不可代替的作用，應(yīng)用前景非常廣闊。