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X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy，簡(jiǎn)稱XPS)，是一種基于光電效應(yīng)的電子能譜，是測(cè)量電子能量的譜學(xué)技術(shù)，最初是被用來進(jìn)行化學(xué)分析，因此也被稱為化學(xué)分析電子能譜(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，簡(jiǎn)稱ESCA)。
表面是指物體最表層的幾層原子和覆蓋在其上面的一些外來原子和分子所形成的的表面層。表面的厚度一般在零點(diǎn)幾納米到幾個(gè)納米之間，表面層具有*的性質(zhì)，與內(nèi)層性質(zhì)有很大差異甚至*不同。由于表面在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中的作用日益重要，所以科學(xué)家們把表面稱為物質(zhì)第四態(tài)，叫做“表面態(tài)”。表面態(tài)指表面的局域電子能級(jí)，是一些在與固體體相離域電子能帶交換電子或共享電子方面具有活性的能級(jí)。
XPS是一種重要的常規(guī)表面成分分析技術(shù)，其分析深度約為0~100埃，也就是10nm以內(nèi)(目前ULVAC-PHI的HAXPES具有雙陽極靶、雙單色器，已經(jīng)具備30nm深度的無損分析能力)。它不但可以提供分子結(jié)構(gòu)和原子價(jià)態(tài)方面的信息，還能提供各種化合物的元素組成和含量、化學(xué)狀態(tài)、分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵方面的信息，可以給出表面、微小區(qū)域和深度分布等方面的信息。XPS可用于定性和半定量分析除H、He以外所有表面元素，因而廣泛地應(yīng)用于材料研究的各個(gè)領(lǐng)域。
Resource from XPS International
– XPS Periodic Table
發(fā)展簡(jiǎn)史
history
1887年，海因里希·魯?shù)婪?/span>·赫茲發(fā)現(xiàn)了光電效應(yīng)；1895年倫琴發(fā)現(xiàn)X射線；1905年，愛因斯坦解釋了該現(xiàn)象(并為此獲得了1921年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng))。兩年后的1907年，P.D. Innes用倫琴管、亥姆霍茲線圈、磁場(chǎng)半球(電子能量分析儀)和照像平版做實(shí)驗(yàn)來記錄寬帶發(fā)射電子和速度的函數(shù)關(guān)系，他的實(shí)驗(yàn)事實(shí)上記錄了人類第一條X射線光電子能譜。其他研究者如亨利·莫塞萊、羅林遜和羅賓遜等人則分別獨(dú)立進(jìn)行了多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，試圖研究這些寬帶所包含的細(xì)節(jié)內(nèi)容。XPS的研究由于戰(zhàn)爭(zhēng)而中止，第二次****后瑞典物理學(xué)家凱·西格巴恩和他在烏普薩拉的研究小組在研發(fā)XPS設(shè)備中獲得了多項(xiàng)重大進(jìn)展，并于1954年獲得了氯化鈉的首條高能高分辨X射線光電子能譜，顯示了XPS技術(shù)的強(qiáng)大潛力。1967年之后的幾年間，西格巴恩就XPS技術(shù)發(fā)表了一系列學(xué)術(shù)成果，使XPS的應(yīng)用被世人所*。在與西格巴恩的合作下，美國(guó)惠普公司于1969年制造了*臺(tái)商業(yè)單色X射線光電子能譜儀。1981年西格巴恩獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)，以表彰他將XPS發(fā)展為一個(gè)重要分析技術(shù)所作出的杰出貢獻(xiàn)。
基本原理
tehory
XPS的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子，通過測(cè)量光電子的能量，可以得到豐富的信息。以光電子的動(dòng)能/束縛能(binding energy，Eb=hv光能量-Ek動(dòng)能-w功函數(shù))為橫坐標(biāo)，相對(duì)強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。光電子的結(jié)合能具有指紋效應(yīng)，可用于鑒別元素及其化學(xué)態(tài)，并可以對(duì)其進(jìn)行定性和半定量分析。通過結(jié)合能的識(shí)別得到的譜圖可以鑒別元素的組成、化學(xué)態(tài)的解析(如下譜圖所示)。
系統(tǒng)組成
system
一臺(tái)商業(yè)化的XPS系統(tǒng)通常包括以下部分：單色化X射線源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、樣品觀察和操控系統(tǒng)、光電子探測(cè)器、能量分析器、能量傳輸透鏡、電荷中和系統(tǒng)、Ar離子槍、能譜儀控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、烘烤加熱系統(tǒng)、循環(huán)水冷卻系統(tǒng)、電氣控制柜等。隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，在大面積XPS分析、小面積微區(qū)XPS分析、SXI二次電子成像及精準(zhǔn)定位、變角XPS分析、深度剖析、低能雙束荷電中和等基本功能上，更多的功能可以在XPS系統(tǒng)的基礎(chǔ)上得以實(shí)現(xiàn)，其中比較常見的功能包括：紫外光電子能譜(UPS)、反光電子能譜(IPES)、離子刻蝕技術(shù)(C60、Ar團(tuán)簇離子槍)、SAM掃描俄歇能譜、反射式電子能量損失譜(REELS)、樣品加熱冷卻、真空互聯(lián)等等……
XPS的應(yīng)用
application
XPS幾乎應(yīng)用于所有表面問題的研究，可定性半定量分析固體材料表面成分信息(包括元素組成、化學(xué)態(tài)等)，并且通過X射線可以進(jìn)行選區(qū)分析從而表征成分的分布情況(ULVAC-PHI掃描聚焦式X射線可小于7.5微米)；所以XPS可被廣泛應(yīng)用于合金、礦物、半導(dǎo)體、高分子聚合物，催化劑、硅酸鹽陶瓷、生物醫(yī)藥、能源材料等分析領(lǐng)域。
XPS可以應(yīng)對(duì)從大面積到微區(qū)的分析需求，既可以表征表面成分，表面多層薄膜等，又可以對(duì)環(huán)境顆粒物、表面缺陷(腐蝕，異物，污染，分布不均等)進(jìn)行微區(qū)定位分析，因此對(duì)于各種材料開發(fā)，材料剖析與失效機(jī)理的分析和研究具有不可替代的作用。
本文小編粗淺的介紹了X射線光電子能譜儀的一些基礎(chǔ)知識(shí)，后續(xù)我們還會(huì)提供更有價(jià)值的知識(shí)和信息，希望大家持續(xù)關(guān)注“表面分析家”！
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