測(cè)定時(shí)把復(fù)合電極插在被測(cè)溶液中,由于被測(cè)溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢(shì),將它通過直流放大器放大,由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測(cè)溶液的pH值。酸度計(jì)能在0~14pH值范圍內(nèi)使用。酸度計(jì)有臺(tái)式、便攜式、表型式等多種,讀數(shù)指示器有數(shù)字式和指針式兩種。
1、校正:先將儀器斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100%位置,再根據(jù)被測(cè)溶液的溫度,調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器到該溫度值。
2、定位:把復(fù)合電極插入儀器。選擇一種接近樣品pH值的緩沖溶液,把電極放入這一緩沖溶液里,搖動(dòng)燒杯,使溶液均勻。待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是緩沖溶液的pH值,否則就要調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。用于分析精度要求較高的測(cè)定時(shí),要選擇兩種緩沖溶液(即被測(cè)樣品的pH值在該兩種緩沖溶液的pH值之間或接近)。待第種緩沖溶液的pH值讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)為該緩沖溶液的pH值,否則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。清洗電極,吸干電極球泡表面的余液。把電極放入第二種緩沖溶液中,搖動(dòng)燒杯使溶液均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是第二種緩沖溶液的pH值,否則調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器。
3、測(cè)量:經(jīng)過pH標(biāo)定的儀器,即可用來測(cè)定樣品的pH值。這時(shí)溫度調(diào)節(jié)器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器都不能再動(dòng)。用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干電極球部后,把電極插在盛有被測(cè)樣品的燒杯內(nèi),輕輕搖動(dòng)燒杯,待讀數(shù)穩(wěn)定后,就顯示被測(cè)樣品的pH值。復(fù)合電極的主要傳感部分是電極的球泡,球泡極薄,千萬不能跟硬物接觸。測(cè)量完畢套上保護(hù)帽,帽內(nèi)放少量補(bǔ)充液(,保持電極球泡濕潤(rùn)。儀器采用CMOS集成電路,不用時(shí)插入短路插頭。檢修時(shí)電烙鐵要有良好的接地,以保護(hù)儀器。
注意事項(xiàng)
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久,在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或,用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí),電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí),注意電極內(nèi)要充滿溶液,應(yīng)無氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細(xì)管中流出少量的溶液,使測(cè)定結(jié)果可靠。另外,pH測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
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