一、實驗目的

1．了解和掌握樣品的洗滌和消化方法。

二、實驗原理

微波消解法（ microwave-assisted digestion ）在 2450MHz 的微波電磁場作用下，微波穿

射容器直接輻射到樣品和試劑的混合液中，吸收微波能量后，使消化介質(zhì)的分子相互摩擦，

產(chǎn)生高熱。 同時，交變的電磁場使介質(zhì)分子極化， 高頻輻射使極化分子的快速轉(zhuǎn)動，產(chǎn)生猛

烈摩擦、碰撞和震動，使樣品與試劑接觸界面不斷更新。 微波加熱時由內(nèi)及外，因而加快了

消化速度。

三樣品處理

疾病與體內(nèi)微量元素的代謝不平衡有關(guān)。頭發(fā)是排泄金屬廢物的主要途徑之一，而且

所含金屬元素的濃度高， 取樣方便， 容易保存和傳遞，可長期存放而不影響其內(nèi)部組分。尤

其對兒童及病人更為適用。 因此， 頭發(fā)已成為一種理想的活體材料和環(huán)境污染的指示器。 鋅

是人體內(nèi)必需的微量元素，在人和其他動物體內(nèi)具有重要功能，它對生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，

免疫預防都有重要作用，因此分析人發(fā)中鋅含量具有重要意義。

1．樣品采集與處理：用剪刀取頸后距頭皮 1~2cm 的發(fā)樣，棄去發(fā)梢，取量大約 200g。將采

集的發(fā)樣置于一小燒杯中，先用自來水沖洗，再用中性洗滌劑浸泡 30min ，并不斷攪動，然

后用蒸餾水、去離子水依次沖洗干凈，放 105℃干燥箱烘干，取出后剪成 3~5mm 放入干燥

器中保存?zhèn)溆谩?/span>

2．樣品消化：準確稱取樣品 0.1000g，置于內(nèi)插罐中，加入 1mL 硝酸，同時于內(nèi)罐中加入

6mL 去離子水和 1mL 雙氧水，加蓋旋緊密封后消化。消化結(jié)束后，取出內(nèi)插罐，將其中的

液體全部轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中， 并用去離子水沖洗內(nèi)插罐三次， 洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶

中，最后用去離子水定容至刻度。

四、微波消解儀操作規(guī)程

1.檢查儀器運行正常。

2.檢查轉(zhuǎn)子、容器是否干凈。

3.用天平稱樣，如， 0.1g。

4.在通風櫥中， 加消解用試劑， 內(nèi)罐總試劑量要求至少 8ml ，內(nèi)插罐一般 1ml 以內(nèi)。 蓋好蓋，

插入外罐中，放上安全彈簧片， 再放入轉(zhuǎn)子架中， 架子定位到工作臺上，用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲，聽到一聲“嘎” ，表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，可

放入空架到轉(zhuǎn)臺上。 主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的 1 號位置， 并連接。 確認溫度傳感

器不會扭曲。再連接壓力感受器。

5.關(guān)上門，根據(jù)樣品，開始編寫或者調(diào)出程序。

6.按 START，開始程序。

7.結(jié)束后， 自然冷卻。 一般情況下溫度到 45℃以下時開蓋。 為了適合分析， 進行蒸酸或定容。

8.清洗容器，為下次準備微波消解使用。

五、注意事項

1.加入酸的體積，不用內(nèi)插罐時 8ml；用內(nèi)插罐時 1ml 左右，同時內(nèi)罐中都要加入 7ml 去離

子水和 1ml 雙氧水。禁用高氯酸。

2. 1 號罐中應加入樣品，禁止含有機溶劑的樣品進行消化。如要消化，應先水浴揮干。同

一批次的消化樣品應性質(zhì)相同。

3.放置支架時應均勻間隔距離，平衡放置。

4.清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。

5.特別注意溫度傳感器 !! 輕拿輕放。

6 外罐要注意防酸腐蝕。

7.加樣量：內(nèi)插罐： <0.1g，內(nèi)罐 <0.5g。

8.主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設置中一定選 TWIST 選項。

9.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。